一种检测食品中沙丁胺醇的方法技术

本发明专利技术公开了一种检测食品中沙丁胺醇的方法，属于食品中药残检测方法技术领域。本发明专利技术的检测食品中沙丁胺醇的方法包含(1)样品处理、(2)固相萃取柱萃取、(3)高效液相色谱质谱仪测定。本发明专利技术检测沙丁胺醇的方法样品用量少，提取效率高，检出限低，检测结果稳定，为食品中沙丁胺醇的精确定量奠定基础。

【技术实现步骤摘要】
一种检测食品中沙丁胺醇的方法
本专利技术属于食品中药残检测方法
，具体涉及一种检测食品中沙丁胺醇的方法。
技术介绍
沙丁胺醇为选择性β2受体激动剂，在现代猪肉养殖中常被用作瘦肉精，来提高生猪的瘦肉产量。2002年始，被列为养殖行业违禁药物，不得在畜禽养殖中添加。人类食用含沙丁胺醇较高的动物组织后会出现肌肉颤动、肌肉、头痛，甚至恶心、呕吐等中毒症状。由于使用沙丁胺醇能够提高动物的瘦肉比例，具有巨大的经济利益，在很多地方，沙丁胺醇的使用屡禁不止，由沙丁胺醇造成的食物中毒事件仍在发生，因此，沙丁胺醇的检测成为遏制人类食用含沙丁胺醇食品的重要措施之一。目前，国内外沙丁胺醇的检测方法主要有：酶联免疫法、荧光光度法、电化学法、薄层色谱法、液相色谱法和气相色谱法。其中，酶联免疫法是通过制备沙丁胺醇的单克隆抗体，通过抗原抗体见的特异性结合实现沙丁胺醇的定性定量检测；此方法虽然具有较高的特异性，但使用的单克隆抗体的制备较为复杂，而且检测结果容易出现假阳性，准确度欠缺。电化学方法是通过毛细管电泳方法进行分离检测物质，并达到检测的目的；本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种检测沙丁胺醇的样品处理方法，其特征在于，步骤为：/na.准确称量样品，加入裂解缓冲液，于高通量研磨机中研磨，50～60.0Hz，20～45s，使组织充分裂解；/nb.向上述裂解后的混合液中加入提取缓冲液，涡旋震荡10～20s，4000r/min离心5min；取上清，弃沉淀；/nc.向步骤b的上清液中加入高氯酸，调pH到1.0，4000r/min离心5min；取上清，弃沉淀；调节上清液pH到11，然后加入等体积的饱和氯化钠溶液和异丙醇-乙酸乙酯(6:4)混合溶液，4000r/min 5min离心分离后取有机相，氮气吹干；/nd.向步骤c吹干后的样品中加入0.2mnol.L

【技术特征摘要】
1.一种检测沙丁胺醇的样品处理方法，其特征在于，步骤为：
a.准确称量样品，加入裂解缓冲液，于高通量研磨机中研磨，50～60.0Hz，20～45s，使组织充分裂解；
b.向上述裂解后的混合液中加入提取缓冲液，涡旋震荡10～20s，4000r/min离心5min；取上清，弃沉淀；
c.向步骤b的上清液中加入高氯酸，调pH到1.0，4000r/min离心5min；取上清，弃沉淀；调节上清液pH到11，然后加入等体积的饱和氯化钠溶液和异丙醇-乙酸乙酯(6:4)混合溶液，4000r/min5min离心分离后取有机相，氮气吹干；
d.向步骤c吹干后的样品中加入0.2mnol.L-1乙酸钠缓冲液充分溶解残渣；待固相萃取柱萃取。


2.根据权利要求1所述检测沙丁胺醇的样品处理方法，其特征在于，所述裂解缓冲液的组成为：异硫氰酸胍2mol/L、柠檬酸0.05mol/L、乙腈8％(V/V)、异丙醇15％(V/V)、去离子水余量。
准确称取异硫氰酸胍和柠檬酸，加入300mL去离子水，加热搅拌使其完全溶解，将完全溶解的溶液静置冷却至室温，在搅拌下，依次加入异丙醇和乙腈；混合均匀，加水定容即得。


3.根据权利要求1所述检测沙丁胺醇的样品处理方法，其特征在于，所述提取缓冲液组成为磷酸49g/L、柠檬酸12g/L、去离子水余量。


4.根据权利要求1～3任一项所述检测沙丁胺醇的样品处理方法，其特征在于，
所述裂解缓冲液的添加量为每克待测样品添加4～7mL；
所述提取缓冲液的添加量与裂解缓冲液等体积。


5.一种检测食品中沙丁胺醇的方法，其特征在于，是待测样品经样品处理后，固相萃取柱纯化，采用高效液相色谱质谱仪测定；其中所述样品处理方法为权利要求4所述的方法。


6.根据权利要求5所述检测食品中沙丁胺醇的方法，其特征在于，步骤如下：
(1...

【专利技术属性】
技术研发人员：牛军舰，桑运普，丛明日，高丽，孙斌，
申请(专利权)人：中维安全检测认证集团有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37