一种生物质碳析氧电催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种生物质碳析氧电催化剂及其制备方法，生物质碳析氧电催化剂包括碳基材料以及掺杂于碳基材料中的活性物质Fe

【技术实现步骤摘要】
一种生物质碳析氧电催化剂及其制备方法
本专利技术涉及了电催化中非贵金属催化剂
，具体的是一种生物质碳析氧电催化剂及其制备方法。
技术介绍
在经济快速发展的今天，全球能源危机和环境污染问题已经越来越受到人们的关注。为了维持未来发展的可持续性，开发绿色环保的能源和能源转化形式至关重要。其中，氢能作为一种清洁高效，可再生的能源载体，广泛应用于燃料电池，电站系统以及航空航天等诸多领域。为了实现氢能的大规模生产，电解水体系被公认为最有前景的技术，并且其原料简单易得。但是，由于析氧反应(OER)速率缓慢，导致很高的过电位，严重制约了电解水体系的产能。因此，开发高效的OER催化剂具有非常重要的意义。目前，广泛使用的OER催化剂主要以性能优良的贵金属氧化物(RuO2，IrO2)为主。然而，贵金属储量少，价格高，这大大限制了电解水系统的发展。因此，开发非贵金属析氢催化剂成为目前的研究热点之一。作为电解水的一极，活性催化物质一般需要负载在导电基材上进行使用。泡沫镍作为目前使用最多的载体之一，其成本较高，且稳定性有待提高。因此，使用廉价原材料制备高性能，良好稳定性的可替代析氧催化剂仍然极具挑战性。全球每年有大量的生物质资源得不到合理的利用，有些甚至成为了环境污染物。棉织物作为纺织工业中使用最广泛的纺织品之一，应用于多个领域，与此同时过量地使用也对棉织物的后期处理造成了巨大压力。因此，如果能够以生物质材料棉织物为碳源制备OER催化剂，在极大地降低碳材料生产成本的同时，也能实现生物质资源的可持续利用。专利
技术实现思路
为了克服现有技术中的缺陷，本专利技术实施例提供了一种生物质碳析氧电催化剂及其制备方法，其合成路线简单、操作可控、制备成本低，催化活性优于贵金属RuO2催化剂并且稳定性优异。本申请实施例公开了一种生物质碳析氧电催化剂，包括碳基材料以及掺杂于所述碳基材料中的活性物质Fe3O4和NiS，其中，所述生物质碳析氧电催化剂中Fe元素含量为1.2±0.02％，Ni元素含量为1.4±0.03％，S元素含量为2.1±0.02％，O元素含量为7.3±0.02％。作为优选，所述生物质碳析氧电催化剂的比表面积为1796±2m2/g。本专利技术同时提供了一种生物质碳析氧电催化剂的制备方法，包括以下步骤：将纯棉物在二氧化碳氛围中焙烧得到多孔生物质碳基材料；配制含有金属离子和含硫配体的混合溶液；使所述多孔生物质碳基材料与所述混合溶液充分接触，从而使混合溶液中的金属离子和含硫配体吸附于所述多孔生物质碳基材料中。将吸附有金属离子和含硫配体的多孔生物质碳基材料在氮气氛围中焙烧得到生物质碳析氧电催化剂。作为优选，所述步骤“将纯棉物在二氧化碳氛围中焙烧得到多孔生物质碳基材料”中，所述多孔生物质碳基材料具有介孔和微孔结构，其比表面积为1226±2m2/g。作为优选，所述步骤“将纯棉物在二氧化碳氛围中焙烧得到多孔生物质碳基材料”中，在二氧化碳氛围中焙烧的条件为：以5℃/min升温至900℃保持2h。作为优选，所述步骤“配制含有金属离子和含硫配体的混合溶液”中，混合溶液的配制方法为：称取一定量的硝酸铁，硝酸镍和硫脲于玻璃瓶中，然后加入去离子水，使得硝酸铁的浓度为200-1000ppm，硝酸镍的浓度均为100-2000ppm，硫脲的浓度为10-40g/L，搅拌均匀得到混合溶液。作为优选，所述步骤“使所述多孔生物质碳基材料与所述混合溶液充分接触”中，将所述多孔生物质碳基材料浸泡于所述混合溶液中并振荡处理5h，其中，多孔生物质碳基材料克重与混合溶液体积的比例为20mg:20mL。作为优选，所述步骤“将吸附有金属离子和含硫配体的多孔生物质碳基材料在氮气氛围中焙烧得到生物质碳析氧电催化剂”中，在氮气氛围中焙烧的条件为：以5℃/min升温至800-1000℃保持1h。本专利技术的有益效果如下：本专利技术生物质碳析氧电催化剂所用原料为纺织领域最为常见的棉织物，来源广泛，价格较低，其大规模制备成本低。本专利技术生物质碳析氧电催化剂，当电流密度为10mA/cm2时，其过电位为310mV，而同样条件下，商用RuO2催化剂的析氧过电位为356mV，可见本专利技术生物质碳析氧电催化剂的催化活性优于贵金属RuO2催化剂。本专利技术生物质碳析氧电催化剂的稳定性优异，在经过连续26h的I-t测试后，析氧极化曲线没有任何衰退。本专利技术生物质碳析氧电催化剂的制备方法，合成路线简单、操作可控、易于规模化生产。为让本专利技术的上述和其他目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并配合所附图式，作详细说明如下。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1是本专利技术对比例1样品CC和实施例1样品Fe3O4/NiS@CC的N2吸/脱附等温曲线。图2为本专利技术实施例1样品Fe3O4/NiS@CC的XRD图谱。图3为本专利技术实施例1样品Fe3O4/NiS@CC中氧元素的XPS图谱。图4为本专利技术对比例1样品CC、对比例2样品S@CC-30、对比例3样品Fe3O4/Ni@CC、对比例4样品Fe3O4/S@CC、对比例5样品NiS@CC和实施例1样品Fe3O4/NiS@CC的催化OER的极化曲线。图5为本专利技术实施例1样品Fe3O4/NiS@CC在1.58V恒压下持续26h的I-t测试前后的OER极化曲线。图6为本专利技术硫脲浓度筛选试验中四个样品催化OER的极化曲线。图7为本专利技术硝酸镍浓度筛选试验中五个样品催化OER的极化曲线。图8为本专利技术硝酸铁浓度筛选试验中五个样品催化OER的极化曲线。图9为本专利技术焙烧温度筛选试验中三个样品催化OER的极化曲线。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术对比例1-5、实施例1以及参数筛选试验中多孔生物质碳布的制备方法如下：将纯棉织物浸泡于去离子水中，60℃加热搅拌24h，以去除纯棉织物表面的杂质，然后在80℃下干燥。将去除杂质并干燥后的纯棉织物置于管式炉中，在活性气体CO2的气氛下，以5℃/min升温至900℃保持2h，冷却至室温后得到多孔生物质碳布。参考附图1，制备得到的多孔生物质碳布具有丰富的微孔和介孔结构，其比表面积为1226±2m2/g。本专利技术对比例1-5、实施例1以及参数筛选试验中制备得到的催化剂样品的析氧测试方法如下：将催化剂样品研磨成粉末，称取5mg催化剂样品本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种生物质碳析氧电催化剂，其特征在于，包括碳基材料以及掺杂于所述碳基材料中的活性物质Fe

【技术特征摘要】
1.一种生物质碳析氧电催化剂，其特征在于，包括碳基材料以及掺杂于所述碳基材料中的活性物质Fe3O4和NiS，其中，所述生物质碳析氧电催化剂中Fe元素含量为1.2±0.02％，Ni元素含量为1.4±0.03％，S元素含量为2.1±0.02％，O元素含量为7.3±0.02％。


2.根据权利要求1所述的生物质碳析氧电催化剂，其特征在于，所述生物质碳析氧电催化剂的比表面积为1796±2m2/g。


3.一种生物质碳析氧电催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将纯棉物在二氧化碳氛围中焙烧得到多孔生物质碳基材料；
配制含有金属离子和含硫配体的混合溶液；
使所述多孔生物质碳基材料与所述混合溶液充分接触，从而使混合溶液中的金属离子和含硫配体吸附于所述多孔生物质碳基材料中。
将吸附有金属离子和含硫配体的多孔生物质碳基材料在氮气氛围中焙烧得到生物质碳析氧电催化剂。


4.根据权利要求3所述的生物质碳析氧电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤“将纯棉物在二氧化碳氛围中焙烧得到多孔生物质碳基材料”中，所述多孔生物质碳基材料具有介孔和微孔结构，其比表面积为1226±2m2/g。


5.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：方剑，江珊，
申请(专利权)人：苏州大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32