一种叶腊石-碳复合吸附材料及其液相制备方法技术

本发明专利技术提供了一种叶蜡石‑碳复合吸附材料及其液相制备方法。所述叶蜡石‑碳复合吸附材料按如下方法制备获得：将叶蜡石粉搅拌分散到乙醇与水混合溶液中，随后加入一定量的碳源、增稠剂和生物炭致孔剂，电动搅拌使其混合均匀，得到的试样置于喷雾干燥机中，进行喷雾干燥处理得到干燥后的含碳叶蜡石粉体；将得到的含碳叶蜡石粉体置于管式炉中，在惰性气体的气氛下煅烧适当的时间，得到叶蜡石/碳复合吸附材料。本发明专利技术克服了叶蜡石用作吸附剂存在吸附性能弱的不足，采用表面碳包覆的方法，具有制备流程简便、易操作的优点，且复合粉体收率高、分散性好，可替代活性炭等传统吸附材料，应用于工业废水吸附净化。

【技术实现步骤摘要】
一种叶腊石-碳复合吸附材料及其液相制备方法(一)
本专利技术涉及一种叶腊石-碳复合吸附材料及其液相制备方法。(二)
技术介绍
叶蜡石的化学组成为Al2[Si4O10](OH)2，为硅酸盐矿物。Al可以被少量的Fe2+、Fe3+、Mg2+代替。颜色一般为白色，微带浅黄或淡绿色，条痕白色；玻璃光泽，有珍珠状晕彩，其密度为2.65～2.90g/cm3；硬度小(1～2)；透明到半透明，新鲜面上呈珍珠光泽。叶腊石触摸时有油脂感。加热成片剥落，且不溶于大多数酸。化学性能稳定，一般与强酸强碱不反应，只有在高温下才能被硫酸分解；叶蜡石具有较好的耐热性和绝缘性，是一种密封传压的介质材料。叶蜡石是天然硅酸盐矿物，量大易得、化学性能稳定，对水中污染物有一定的吸附性能，在水污染净化领域具有良好的应用前景。将有机或无机材料包覆在选定的基底表面，得到的复合材料比表面积大，在包覆的过程中，还可以对包覆层进行致孔，赋予材料更多的功能性，提高基底吸附的性能。(三)
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种经济、简易工艺制备吸附性能强和分散性能好的叶蜡石-碳复合吸附材料及其液相制备方法。本专利技术采用的技术方案是：一种叶腊石-碳复合吸附材料，所述叶腊石-碳复合吸附材料由如下方法制备获得：(1)将叶腊石粉搅拌分散至乙醇水溶液中，随后加入碳源、增稠剂和生物炭致孔剂，混合均匀并超声处理10～30min，所述叶腊石粉、乙醇水溶液、碳源、增稠剂和生物炭致孔剂的质量用量之比为1:10～30:1～4:0.01～0.1:0.1～0.5；(2)将步骤(1)所得混合物置于进风温度80～200℃的喷雾干燥机中，进行喷雾干燥得到含碳叶腊石粉体；(3)将步骤(2)所得含碳叶腊石粉体置于管式炉中，在惰性气体的气氛下于500～800℃下煅烧2～4h，冷却，得到所述叶腊石-碳复合材料。本专利技术还涉及一种叶腊石-碳复合吸附材料的液相制备方法，所述方法包括：(1)将叶腊石粉搅拌分散至乙醇水溶液中，随后加入碳源、增稠剂和生物炭致孔剂，混合均匀并超声处理10～30min，所述叶腊石粉、乙醇水溶液、碳源、增稠剂和生物炭致孔剂的质量用量之比为1:10～30:1～4:0.01～0.1:0.1～0.5；(2)将步骤(1)所得混合物置于进风温度80～200℃的喷雾干燥机中，进行喷雾干燥得到含碳叶腊石粉体；(3)将步骤(2)所得含碳叶腊石粉体置于管式炉中，在惰性气体的气氛下于500～800℃下煅烧2～4h，冷却，得到所述叶腊石-碳复合材料。优选的，步骤(1)中所述叶腊石粉粒度为800～1600目，叶蜡石粉中主要矿物为叶蜡石和石英，其中叶蜡石矿物组分占比大于60％(w/w)。步骤(1)中乙醇水溶液体积浓度为10～90％。步骤(1)中所述碳源为下列之一或其中两种以上的混合物：蔗糖、酚醛树脂、柠檬酸。步骤(1)中所述增稠剂为壳聚糖和/或羧甲基纤维素钠。步骤(1)中所述生物炭致孔剂为下列之一或其中两种以上的混合物：天然竹纤维、天然酵母粉、纤维素粉、可溶性淀粉。步骤(3)中惰性气体为N2或Ar气体。本专利技术的有益效果主要体现在：本专利技术选用天然具有吸附性能的叶蜡石做基底，并采用环保碳源和致孔剂，通过喷雾干燥方法可以制得分散性好、高吸附性能的叶蜡石/碳复合吸附材料，且所用原料和制备方法简单易得、经济环保、收率高。(四)附图说明图1为本专利技术实施例1制备的具有强吸附性叶蜡石/碳复合吸附材料的SEM图。(五)具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行进一步描述，但本专利技术的保护范围并不仅限于此：实施例1：(1)将称取5g叶蜡石粉(1000目，主要矿物为叶蜡石和石英，其中叶蜡石矿物组分占比约为60％，来自浙江青田皓翔矿业有限公司)搅拌分散加入到100mL50％(v/v)乙醇水溶液中，随后加入碳源(柠檬酸10g)、增稠剂(壳聚糖0.05g)和生物炭致孔剂(可溶性淀粉(CAS号:9005-84-9)4g)，电动搅拌使其混合均匀，并超声处理30min；碳源、增稠剂和生物炭致孔剂来自市售。(2)将步骤(1)中混合后得到的试样置于进风温度120℃的喷雾干燥机中，进行喷雾干燥处理得到干燥后的含碳叶蜡石粉体；(3)将步骤(2)得到的含碳叶蜡石粉体置于管式炉中，在N2气氛下以升温速率10℃·min-1升温至650℃、煅烧2h，再自然冷却得到叶蜡石-碳复合吸附材料，其SEM图参见图1。由图1可见，本专利技术制得的叶蜡石/碳复合吸附材料中，片状叶腊石表面附有无定型碳，叶腊石和碳形成良好界面接触的复合材料。实施例2：(1)将称取10g叶蜡石粉(800目，主要矿物为叶蜡石和石英，其中叶蜡石占比约为63％，来自浙江青田县)搅拌分散加入到100mL75％(v/v)乙醇水溶液中，随后加入碳源(蔗糖2g、柠檬酸10g)、增稠剂(壳聚糖0.02g、羧甲基纤维素钠0.08g)和生物炭致孔剂(天然竹纤维4g、可溶性淀粉(CAS号:9005-84-9)1g)，电动搅拌使其混合均匀，并超声处理10min；碳源、增稠剂和生物炭致孔剂来自市售。(2)将步骤(1)中混合后得到的试样置于进风温度80℃的喷雾干燥机中，进行喷雾干燥处理得到干燥后的含碳叶蜡石粉体；(3)将步骤(2)得到的含碳叶蜡石粉体置于管式炉中，在N2气氛下以升温速率10℃·min-1升温至500℃、煅烧4h，再自然冷却得到黑色粉状叶蜡石-碳复合吸附材料。实施例3：(1)将称取20g叶蜡石粉(1600目，主要矿物为叶蜡石和石英，其中叶蜡石占比约为65％，来自浙江青田县)搅拌分散加入到600mL90％(v/v)乙醇水溶液中，随后加入碳源(蔗糖10g、酚醛树脂(CAS号9003-35-4)5g、柠檬酸65g)、增稠剂(壳聚糖0.3g、羧甲基纤维素钠1.7g)和生物炭致孔剂(天然酵母粉3g、纤维素粉(CAS号:9004-34-6)3g和可溶性淀粉(CAS号:9005-84-9)4g)，电动搅拌使其混合均匀，并超声处理30min；碳源、增稠剂和生物炭致孔剂来自市售。(2)将步骤(1)中混合后得到的试样置于进风温度150℃的喷雾干燥机中，进行喷雾干燥处理得到干燥后的含碳叶蜡石粉体；(3)将步骤(2)得到的含碳叶蜡石粉体置于管式炉中，在Ar气氛下以升温速率10℃·min-1升温至800℃、煅烧3h，再自然冷却得到黑色粉状叶蜡石-碳复合吸附材料。性能测试实验：取实施例1～3样品对亚甲基蓝(MB)溶液进行吸附，吸附实验方法为：称取0.5g叶蜡石-碳复合吸附材料置于250ml浓度为20mg/L的MB溶液中进行1h，通过分光光度计测试吸附前后MB溶液在波长664nm处的吸光度计算吸附率；吸附后通过自然沉降0.5h回收复合材料，烘干后测试回收样品重量，通过吸附前后质量比计算沉降回收率。采用200目泰勒筛筛分叶蜡石-碳复合吸附材料本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种叶腊石-碳复合吸附材料，由如下方法制备获得：/n(1)将叶腊石粉搅拌分散至乙醇水溶液中，随后加入碳源、增稠剂和生物炭致孔剂，混合均匀并超声处理10～30min，所述叶腊石粉、乙醇水溶液、碳源、增稠剂和生物炭致孔剂的质量用量之比为1:10～30:1～4:0.01～0.1:0.1～0.5；/n(2)将步骤(1)所得混合物置于进风温度80～200℃的喷雾干燥机中，进行喷雾干燥得到含碳叶腊石粉体；/n(3)将步骤(2)所得含碳叶腊石粉体置于管式炉中，在惰性气体的气氛下于500～800℃下煅烧2～4h，冷却，得到所述叶腊石-碳复合材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种叶腊石-碳复合吸附材料，由如下方法制备获得：
(1)将叶腊石粉搅拌分散至乙醇水溶液中，随后加入碳源、增稠剂和生物炭致孔剂，混合均匀并超声处理10～30min，所述叶腊石粉、乙醇水溶液、碳源、增稠剂和生物炭致孔剂的质量用量之比为1:10～30:1～4:0.01～0.1:0.1～0.5；
(2)将步骤(1)所得混合物置于进风温度80～200℃的喷雾干燥机中，进行喷雾干燥得到含碳叶腊石粉体；
(3)将步骤(2)所得含碳叶腊石粉体置于管式炉中，在惰性气体的气氛下于500～800℃下煅烧2～4h，冷却，得到所述叶腊石-碳复合材料。


2.一种叶腊石-碳复合吸附材料的液相制备方法，所述方法包括：
(1)将叶腊石粉搅拌分散至乙醇水溶液中，随后加入碳源、增稠剂和生物炭致孔剂，混合均匀并超声处理10～30min，所述叶腊石粉、乙醇水溶液、碳源、增稠剂和生物炭致孔剂的质量用量之比为1:10～30:1～4:0.01～0.1:0.1～0.5；
(2)将步骤(1)所得混合物置于进风温度80～200℃的喷雾干燥机中，进行喷雾干燥得...

【专利技术属性】
技术研发人员：张俭，孙青，盛嘉伟，沈佳培，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33