一种基于XPS一步法测量烟丝加香均匀性的方法技术

本发明专利技术涉及一种基于XPS一步法测量烟丝加香均匀性的方法，属于烟丝检测技术领域。该方法包括加香烟丝样品的XPS分析、数据处理、数据计算、加香均匀性判定四大步骤。本发明专利技术不用采用外加特征标记物或选择特定成分作为特征标记物进行分析，与其他气相色谱‑质谱分析均匀性方法比较，其检测时间只需要3‑5min左右，优于一般的气相色谱‑质谱分析的40‑50min，检测效率提高了近10倍，简单可行，易于推广应用。

【技术实现步骤摘要】
一种基于XPS一步法测量烟丝加香均匀性的方法
本专利技术属于烟丝检测
，具体涉及一种基于XPS一步法测量烟丝加香均匀性的方法。
技术介绍
卷烟配方一直被看作是卷烟企业的核心技术，然而卷烟中添加香精香料更被当作关键技术。制丝加香工序作为卷烟制丝生产中不可或缺的关键工序，其任务是将一定量的香精按生产、配方的要求准确、均匀地施加到掺配后烟丝上。目前一些企业在控制加香均匀性方面做过一些尝试，但主要从理论的角度去推导、计算，在加香均匀性量化表征方面，行业内还没有相关的系统文献报道。但由于烟用香精香料的化学组成较复杂，种类繁多，且加在卷烟烟丝上的香精成分相同，只是含量有差异，所加香精含量也较少。用一个或某几个特征化合物作为标记物进行检测加香均匀性，不但标记物难找，并且很难在大规模生产中添加标记物，故不能得到合理的综合性检测结果。X射线光电子能谱(X-rayphotoelectronspectroscopy，XPS)是利用软X射线激发样品电子能量谱，以光电子动能为横坐标，相对强度为纵坐标，得到光电子能谱图。XPS是可测量测定材料中元素构成、实验式，以及其中所含元素化学态和电子态的定量能谱技术。X光电子能谱具有灵敏度高，制样简单，对样品破坏性小等优点，是表面分析中最有效，应用最广的分析技术之一。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种基于XPS一步法测量烟丝加香均匀性的方法。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种基于XPS一步法测量烟丝加香均匀性的方法，包括如下步骤：步骤(1)、加香烟丝样品的XPS分析：取加香后的加香烟丝进行XPS全谱扫描、C(1s)和O(1s)谱扫描以及金属谱扫描；步骤(2)、数据处理：根据步骤(1)所得的能谱数据，分别计算[C]/[O]和[M1]/[M2]金属含量比，并对C(1s)根据其化学态对应结合能不同，进行分峰拟合，计算出[C-H]、[C-O]和[C＝O]每个化学态的相对含量；其中，M1和M2分别为加香烟丝中含量最大的金属和含量次大的金属；步骤(3)、数据计算：CU均匀性系数计算公式：xi为某一成分第i次分析时的相对含量，n为每个样品的总分析次数；分别将加香前未加香烟丝的[C]/[O]、[M1]/[M2]、[C-H]、[C-O]和[C＝O]代入CU公式，计算得到CU[C]/[O]、CU[C-H]、CU[C-O]、CUC＝O和CU[M1]/[M2]；之后再对烟丝加香均匀性系数CU总进行计算：CU总即为烟丝加香均匀性系数；步骤(4)，加香均匀性判定：当CU总大于250％，则判定加香均匀，否则判定为加香不均匀。进一步，优选的是，步骤(1)中，XPS分析条件为：实验时仪器采用射线激发源为单色化的Al靶，其能量为αAlKX-ray(1486.6eV)作为辐射源，本底真空保持10-6Pa数量级，分别记录全谱、C(1s)、O(1s)和金属能级谱；XPS全谱扫描步长为0.8eV，芯能级谱、价带谱的扫描步长为0.125eV。进一步，优选的是，每个样品总分析次数n不少于10次。进一步，优选的是，所选金属谱为样品烟丝中含量最大的2个金属能谱，即在全谱中出峰强度最大的两个金属峰。本专利技术中对于同一样品分析所用的分析条件必须保持一致。CU总数值越大，加香均匀性越好。通过本专利技术方法，也可以对加香方法进行筛选，通过CU总数值的大小来筛选更优的加香方法。本专利技术与现有技术相比，其有益效果为：1)本专利技术烟丝加香均匀性检测基于X射线光电子能谱，采用一步法，不用采用外加特征标记物或选择特定成分作为特征标记物进行分析，简单可行。2)与其他气相色谱-质谱分析均匀性检测方法比较，本专利技术检测时间只需要3-5min左右，优于一般的气相色谱-质谱分析的40-50min，检测效率提高了近10倍，易于推广应用。附图说明图1应用实例烟丝加香样品的XPS全谱图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的详细描述。本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本专利技术，而不应视为限定本专利技术的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用材料或设备未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。实施例1一种基于XPS一步法测量烟丝加香均匀性的方法，包括如下步骤：步骤(1)、加香烟丝样品的XPS分析：取加香后的加香烟丝进行XPS全谱扫描、C(1s)和O(1s)谱扫描以及金属谱扫描；步骤(2)、数据处理：根据步骤(1)所得的能谱数据，分别计算[C]/[O]和[M1]/[M2]金属含量比，并对C(1s)根据其化学态对应结合能不同，进行分峰拟合，计算出[C-H]、[C-O]和[C＝O]每个化学态的相对含量；其中，M1和M2分别为加香烟丝中含量最大的金属和含量次大的金属；步骤(3)、数据计算：CU均匀性系数计算公式：xi为某一成分第i次分析时的相对含量，n为每个样品的总分析次数；分别将加香前未加香烟丝的[C]/[O]、[M1]/[M2]、[C-H]、[C-O]和[C＝O]代入CU公式，计算得到CU[C][O]、CU[C-H]、CU[C-O]、CUC＝O和CU[M1][M2]；之后再对烟丝加香均匀性系数CU总进行计算：CU总即为烟丝加香均匀性系数；步骤(4)，加香均匀性判定：当CU总大于250％，则判定加香均匀，否则判定为加香不均匀。实施例2一种基于XPS一步法测量烟丝加香均匀性的方法，包括如下步骤：步骤(1)、加香烟丝样品的XPS分析：取加香后的加香烟丝进行XPS全谱扫描、C(1s)和O(1s)谱扫描以及金属谱扫描；步骤(2)、数据处理：根据步骤(1)所得的能谱数据，分别计算[C]/[O]和[M1]/[M2]金属含量比，并对C(1s)根据其化学态对应结合能不同，进行分峰拟合，计算出[C-H]、[C-O]和[C＝O]每个化学态的相对含量；其中，M1和M2分别为加香烟丝中含量最大的金属和含量次大的金属；步骤(3)、数据计算：CU均匀性系数计算公式：xi为某一成分第i次分析时的相对含量，n为每个样品的总分析次数；分别将加香前未加香烟丝的[C]/[O]、[M1]/[M2]、[C-H]、[C-O]和[C＝O]代入CU公式，计算得到CU[C]/[O]、CU[C-H]、CU[C-O]、CUC＝O和CU[M1]/[M2]；之后再对烟丝加香均匀性系数CU总进行计算：CU总即为烟丝加香均匀性系数；步骤(4)，加香均匀性判定：当CU总大于250％，则判定本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于XPS一步法测量烟丝加香均匀性的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n步骤(1)、加香烟丝样品的XPS分析：/n取加香后的加香烟丝进行XPS全谱扫描、C(1s)和O(1s)谱扫描以及金属谱扫描；/n步骤(2)、数据处理：/n根据步骤(1)所得的能谱数据，分别计算[C]/[O]和[M

【技术特征摘要】
1.一种基于XPS一步法测量烟丝加香均匀性的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤(1)、加香烟丝样品的XPS分析：
取加香后的加香烟丝进行XPS全谱扫描、C(1s)和O(1s)谱扫描以及金属谱扫描；
步骤(2)、数据处理：
根据步骤(1)所得的能谱数据，分别计算[C]/[O]和[M1]/[M2]金属含量比，并对C(1s)根据其化学态对应结合能不同，进行分峰拟合，计算出[C-H]、[C-O]和[C＝O]每个化学态的相对含量；
其中，M1和M2分别为加香烟丝中含量最大的金属和含量次大的金属；
步骤(3)、数据计算：
CU均匀性系数计算公式：









xi为某一成分第i次分析时的相对含量，n为每个样品的总分析次数；
分别将加香前未加香烟丝的[C]/[O]、[M1]/[M2]、[C-H]、[C-O]和[C＝O]代入CU公式，计算得到CU[C]/[O]、CU[C-H]、CU[C-O]、CUC＝O和CU[M...

【专利技术属性】
技术研发人员：王晋，张承明，雷声，许永，陈建华，刘欣，孔维松，李晶，黄海涛，李雪梅，陈章玉，
申请(专利权)人：云南中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：云南;53