一种4-(反式-3-戊烯)-4′-烷基环己基联苯类液晶化合物的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种4‑(反式‑3‑戊烯)‑4′‑烷基环己基联苯类液晶化合物的合成方法，属于有机合成技术领域，包括以下步骤：烷基环己基溴苯和甲基苯硼酸通过Suzuki偶联反应合成4‑甲基‑4‑烷基环己基联苯，4‑甲基‑4‑烷基环己基联苯和1‑卤代‑2丁烯在碱性条件下反应合成4‑(反式‑3‑戊烯)‑4‑烷基环己基联苯；本发明专利技术原料简单容易购买，原材料价格便宜；反应步骤短，无副产物，转化率高；操作简单，易于实现工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种4-(反式-3-戊烯)-4′-烷基环己基联苯类液晶化合物的合成方法
本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种4-(反式-3-戊烯)-4′-烷基环己基联苯类液晶化合物的合成方法。
技术介绍
液晶材料在信息显示、有机光电子材料等领域具有非常大的研究价值和广阔的应用前景。在液晶混合物的调配过程中，往往加入一些具有某一种特殊性能的单晶化合物，来提高液晶组合物的清亮点等性能，这种特殊性能的单晶化合物一直都是研究者所期望得到的。4-(反式-3-戊烯)-4′-烷基环己基联苯类液晶单体具有粘度适中，响应速度快，双折射率高等优点，同时该类液晶单体具有大的负介电各向异性，清亮点高，与其他化合物相溶性好等性质，该类液晶单体因其优越的性能而具有宽范围的应用，可以作为构成液晶介质的基础材料，因此该化合物的合成具有重要的应用价值。目前的合成方法主要有以下3种：方法一：该合成方法缺点如下：(1)step1溴代产生邻位异构体，影响产物收率；(2)step2产生自偶杂质，不容易去除，会影响最终产品品质。...

【技术保护点】
1.一种4-(反式-3-戊烯)-4′-烷基环己基联苯类液晶化合物的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1、烷基环己基溴苯和甲基苯硼酸通过Suzuki偶联反应生成式(Ⅰ)化合物；/nS2、式(Ⅰ)化合物和1-卤代-2-丁烯在碱性条件下反应生成4-(反式-3-戊烯)-4′-烷基环己基联苯；/n其合成路线如下：/n

【技术特征摘要】
1.一种4-(反式-3-戊烯)-4′-烷基环己基联苯类液晶化合物的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、烷基环己基溴苯和甲基苯硼酸通过Suzuki偶联反应生成式(Ⅰ)化合物；
S2、式(Ⅰ)化合物和1-卤代-2-丁烯在碱性条件下反应生成4-(反式-3-戊烯)-4′-烷基环己基联苯；
其合成路线如下：



其中，R为碳原子数为1～9的直链烷基；X为Cl或Br。


2.根据权利要求1所述的4-(反式-3-戊烯)-4′-烷基环己基联苯类液晶化合物的合成方法，其特征在于，S1具体包括以下步骤：
氮气保护下，将烷基环己基溴苯和甲基苯硼酸溶于甲苯，之后依次加入四丁基溴化铵、Pd催化剂和碳酸钾，在80～85℃反应，反应结束后，降温，有机相水洗至中性，干燥、过滤、浓缩，得到式(Ⅰ)化合物。


3.根据权利要求2所述的4-(反式-3-戊烯)-4′-烷基环己基联苯类液晶化合物的合成方法，其特征在于，S1中，Pd催化剂为PdCl2(AmPhos)2或Pd(Pph3)4。


4.根据权利要求2所述的4-(反式-3-戊烯)-4′-烷基环己基联苯类液晶化合物的合成方法，其特征在于，S1中，烷基环己基溴苯和甲基苯硼酸的摩尔比为1:1～1.1，烷基环己基溴苯和四丁基溴化铵的摩尔比为1:0.3，烷基环己基溴苯和Pd催化剂的摩尔比为1:0.0001～0.005，烷基环己基溴苯和碳酸钾的摩尔比为1:1，烷基环己基溴苯与甲苯的用量比为1mol：1500～2500mL。


5.根据权利要求2所述的4-(反式-3-戊烯)-4′-烷基环己基联苯类液晶化...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭浩鹏，王小伟，郭强，宋超超，张阔，
申请(专利权)人：西安瑞联新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61