一种促进油水分离的破乳剂的制备方法技术

本发明专利技术提出了一种促进油水分离的破乳剂的制备方法，包括以下步骤：S1、将甲醛与三聚氰胺混合后加入碱性催化剂反应后得到中间体；S2、将高分子交联剂加入水中搅拌均匀后，再加入盐酸、二元胺，继续搅拌，并调节pH为3～3.5，然后加入中间体，反应后即得破乳剂。本发明专利技术的一种促进油水分离的破乳剂的制备方法，采用本发明专利技术的制备得到的三聚氰胺‑甲醛‑二元胺聚合物，用于破乳及促进油水分离时，相比于三聚氰胺‑甲醛缩聚物絮凝剂，合成目标产物甲醛含量更低、产品稳定性更好，使用量大大减少。

【技术实现步骤摘要】
一种促进油水分离的破乳剂的制备方法
本专利技术涉及破乳剂
，具体地，本专利技术涉及一种促进油水分离的破乳剂的制备方法。
技术介绍
三聚氰胺甲醛缩合物絮凝剂是三聚氰胺与甲醛反应所得到的聚合物，又称密胺甲醛树脂或密胺树脂，为三聚氰胺和甲醛水溶液分步缩聚而成。现在一般采用如下合成工艺：第一步是在碱性条件下合成带不同数目羟甲基的三聚氰胺中间体(或预聚体)；第二步是在酸性条件下，羟甲基三聚氰胺中间体(或预聚体)脱水缩聚，生成线性或网状交联树脂。合成过程中可分别生成水溶性液体、难溶于水的凝胶、甚至不溶水的固体。通过上面工艺制得的树脂溶液不稳定，高、低温下易变稠甚至变为凝胶，不宜久贮，且合成的密胺树脂的分子量较小，分子结构中，三聚氰胺之间通过链长很短的亚甲基相连，三聚氰胺分布过于集中，难充分发挥每个氨基的电中和作用，导致其破乳及絮凝能力不强，使用量也大。此外，按现有工艺合成的游离甲醛含量较高，容易对环境造成污染。基于此，有必要有现有的工艺进行改进以得到甲醛含量更低、破乳效果好的破乳剂的制备方法。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提出了一种甲醛含量更低、破乳效果好的促进油水分离的破乳剂的制备方法。本专利技术的技术方案是这样实现的：本专利技术提供了一种促进油水分离的破乳剂的制备方法，包括以下步骤：S1、将甲醛与三聚氰胺混合后加入碱性催化剂反应后得到中间体；S2、将高分子交联剂加入水中搅拌均匀后，再加入盐酸、二元胺，继续搅拌，并调节pH为3～3.5，然后加入中间体，反应后即得破乳剂。在以上技术方案的基础上，优选的，二元胺包括2-咪唑烷酮、戊二胺以及己二胺中的一种。在以上技术方案的基础上，优选的，高分子交联剂包括阳离子聚丙烯酰胺或聚乙烯醇。进一步优选的，阳离子聚丙烯酰胺阳离子度为15～25％，分子量为800～1200；聚乙烯醇的醇解度为87～92％，分子量70000～130000。在以上技术方案的基础上，优选的，碱性催化剂为质量浓度为6～10％的氢氧化钠溶液。在以上技术方案的基础上，优选的，甲醛、三聚氰胺、二元胺与盐酸的质量比为1:1.6～2:0.6～1:2.2～3；高分子交联剂的加入量为中间体质量的0.1～0.3％。在以上技术方案的基础上，优选的，S1中加入碱性催化剂后升温至60～62℃，保温40～60min，然后降温至40℃以下即得中间体。在以上技术方案的基础上，优选的，S2中中间体以滴加方式加入，滴加时间为75～90min。在以上技术方案的基础上，优选的，S2中加入中间体后以0.5～1℃/min，升温至55～60℃，保温至0.5～1h，然后升温至70～75℃，保温3～3.5h，然后降温至常温即得破乳剂。本专利技术的一种促进油水分离的破乳剂的制备方法相对于现有技术具有以下有益效果：(1)本专利技术的一种促进油水分离的破乳剂的制备方法，采用本专利技术的制备得到的三聚氰胺-甲醛-二元胺聚合物，用于破乳及促进油水分离时，相比于三聚氰胺-甲醛缩聚物絮凝剂，合成目标产物甲醛含量更低、产品稳定性更好，使用量大大减少；(2)本专利技术的一种促进油水分离的破乳剂的制备方法，阳离子聚丙烯酰胺阳离子度为15～25％，分子量为800～1200，这是因为聚丙烯酰胺阳离子度过大时，对含有乳化废水中阴离子乳化剂电荷中和能力过强，易形成大的团块，造成分散性不佳，阳离子度过小时，电中和能力弱，破乳能力下降；聚丙烯酰胺分子量过小，合成产物絮凝架桥能力差，形成絮体过小；反之，分子量过大，形成絮体过大，则不易分散；聚乙烯醇的醇解度为87～92％，分子量为70000～130000，合适的聚乙烯醇醇解度主要考虑满足产品水溶性和粘度要求，分子量过大，粘度过大，产品分数性差；分子量过小，絮凝架桥能力差，形成絮体过小，破乳能力差。具体实施方式下面将结合本专利技术实施方式，对本专利技术实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本专利技术一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本专利技术保护的范围。实施例1一种促进油水分离的破乳剂的制备方法，包括以下步骤：S1、将81kg质量浓度为37％的甲醛水溶液、665kg的去离子水依次加入反应容器中，然后再加入63kg的三聚氰胺，搅拌均匀后，加入0.49kg的质量浓度为10％的NaOH水溶液，升温至60℃，保温60min，然后降温至40℃以下，即得中间体；S2、在反应容器中加入837kg的去离子水，然后加入1.85kg的聚乙烯醇，该聚乙烯醇的聚合度为1700，溶解度为88％，搅拌均匀后，加入111kg质量浓度为37％的盐酸，再加入58kg的己二胺，继续搅拌，再加入盐酸调节pH值至3.0～3.5，并控制温度为30～45℃，然后将中间体以滴加方式加入至反应容器中，滴加时间为75min，滴加完毕后，以0.5℃/min速率升温至60℃，并保温1h，然后再升温至70℃保温0.5h，再升温至80℃保温4.0h，降温至常温，即得破乳剂。实施例2一种促进油水分离的破乳剂的制备方法，包括以下步骤：S1、将73kg质量浓度为37％的甲醛水溶液、810kg的去离子水依次加入反应容器中，然后再加入63kg的三聚氰胺，搅拌均匀后，加入0.54kg的质量浓度为10％的NaOH水溶液，升温至62℃，保温60min，然后降温至40℃以下，即得中间体；S2、在反应容器中加入738kg的去离子水，然后加入1.85kg的阳离子聚丙烯酰，搅拌均匀后，加入96kg质量浓度为37％的盐酸，再加入34.5kg的2-咪唑烷酮，继续搅拌，再加入盐酸调节pH值至3.0～3.5，并控制温度为30～45℃，然后将中间体以滴加方式加入至反应容器中，滴加时间为75min，滴加完毕后，以1℃/min速率升温至60℃，并保温1h，然后再升温至70℃保温0.5h，再升温至80℃保温4.0h，降温至常温，即得破乳剂。对比例1一种破乳剂的制备方法，包括以下步骤：将81kg的37％甲醛水溶液、1002kg的去离子水加入反应容器中，再加入63kg的三聚氰胺，搅拌下加入0.72kg的质量浓度为10％的NaOH水溶液，升温至60～62℃，保温60min，然后再降温至30～45℃；然后往反应容器中加入49.3kg的质量浓度为37％的盐酸，然后以0.5℃/min的速度升温至60℃保温0.5h，再升温至70℃保温3.0h，降温至常温，即得破乳剂。破乳及絮凝效果评价一：石化厂焦化乳化废水的制备：将某石化厂焦化含硫乳化废水震荡均一，在均质机容器中称量80g含油污及乳化成分约40％的乳化废液，加720g自来水，加5g质量浓度为10％的NaOH溶液，配制成805g污水；高速均质乳化2min，配制的含油污水含油污及乳化成分4％，PH值约8.0；即时将800ml均质乳化后的污水快速分配至3个250ml烧杯中，先从1-3号本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种促进油水分离的破乳剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1、将甲醛与三聚氰胺混合后加入碱性催化剂反应后得到中间体；/nS2、将高分子交联剂加入水中搅拌均匀后，再加入盐酸、二元胺，继续搅拌，并调节pH为3～3.5，然后加入中间体，反应后即得破乳剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种促进油水分离的破乳剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将甲醛与三聚氰胺混合后加入碱性催化剂反应后得到中间体；
S2、将高分子交联剂加入水中搅拌均匀后，再加入盐酸、二元胺，继续搅拌，并调节pH为3～3.5，然后加入中间体，反应后即得破乳剂。


2.如权利要求1所述的一种促进油水分离的破乳剂的制备方法，其特征在于：二元胺包括2-咪唑烷酮、戊二胺以及己二胺中的一种。


3.如权利要求1所述的一种促进油水分离的破乳剂的制备方法，其特征在于：高分子交联剂包括阳离子聚丙烯酰胺或聚乙烯醇。


4.如权利要求3所述的一种促进油水分离的破乳剂的制备方法，其特征在于：阳离子聚丙烯酰胺阳离子度为15～25％，分子量为800～1200；聚乙烯醇的醇解度为87～92％，分子量70000～130000。


5.如权利要求1所述的一种促进油水分离的破乳剂的制备方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡宝清，吴宇其，余彬，朱琼，
申请(专利权)人：湖北本心环保科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42