【技术实现步骤摘要】
一种碱性萃取生产仲钨酸铵的方法及系统
本专利技术涉及冶金
，尤其涉及一种碱性萃取生产仲钨酸铵的方法及系统。
技术介绍
白钨矿、黑白钨混合矿、钨细泥、人造白钨、低品位钨钼混合矿以及含钨催化剂废料等钨资源已成为钨工业的主要原料。然而这些原料中，大多含有表面活性剂，而表面活性剂的存在会对后续的工艺产生各种各样的不良影响，例如，含有表面活性剂的钨矿物原料在浸取制备钨酸钠溶液的过程中，表面活性剂会进入到钨酸钠溶液中，含有表面活性剂的钨矿物原料在浸取制备钨酸钠溶液的过程中，表面活性剂会进入到钨酸钠溶液中，含有表面活性剂的钨酸钠溶液在采用萃取工艺生产仲钨酸铵过程中，钨酸钠溶液中的表面活性剂会污染萃取剂，造成萃取剂的损失，或是造成萃取时分相困难、产生第三相从而破坏生产的正常进行甚至生产线瘫痪，导致得到的仲钨酸铵产品质量不高。CN104232942A公开了一种钨矿物原料的预处理方法，所述方法包括以下步骤：生料配制，将钨矿物原料与一定量的含钙物质以及矿化剂混合磨细，以获得生料；以及熟料烧成，将配制好的生料在特定的条件下进行焙烧，得...
【技术保护点】
1.一种碱性萃取生产仲钨酸铵的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)钨矿物原料浸取，得到混合浆料；(2)对所述混合浆料进行固液分离，得到钨酸钠溶液；(3)对所述钨酸钠溶液进行高级氧化，得到一次净化的钨酸钠溶液；(4)萃取和反萃取，得到钨酸铵溶液；(5)除钼，得到净化的钨酸铵溶液；(6)结晶，得到仲钨酸铵产品。/n
【技术特征摘要】
1.一种碱性萃取生产仲钨酸铵的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)钨矿物原料浸取，得到混合浆料；(2)对所述混合浆料进行固液分离，得到钨酸钠溶液；(3)对所述钨酸钠溶液进行高级氧化，得到一次净化的钨酸钠溶液；(4)萃取和反萃取，得到钨酸铵溶液；(5)除钼，得到净化的钨酸铵溶液；(6)结晶，得到仲钨酸铵产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)之前对所述钨酸钠溶液进行冷冻结晶；
优选地，所述冷冻结晶的温度为-10～10℃；
优选地，所述冷冻结晶具体包括如下步骤：将钨酸钠溶液冷冻至-10～10℃，晶体析出后过滤，收集滤液。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述的高级氧化的氧化剂包括臭氧、过氧化氢、过硫酸盐和单过硫酸盐中的任意一种或至少两种组合；
优选地，所述高级氧化的氧化剂包括臭氧和过氧化氢；
优选地，所述高级氧化的温度为0～100℃，优选为25～50℃；
优选地，所述高级氧化的时间为0.25～12h，优选0.5～3h；
优选地，所述高级氧化的在外加能量场作用下进行；
优选地，所述外加能量场包括紫外光和/或超声；
优选地，所述高级氧化剂包括臭氧和/或过氧化氢，且所述高级氧化在紫外光作用下进行；
优选地，所述高级氧化在催化剂作用下进行，优选非均相催化剂，更优选活性炭、二氧化钛、过渡金属负载二氧化钛和过渡金属负载活性炭中的任意一种或至少两种组合；
优选地，步骤(3)还包括：在所述高级氧化之前，在所述钨酸钠溶液中加入pH调节剂，将钨酸钠溶液的pH调节至7～14，优选为8～11；
优选地，所述pH调节剂包括硫酸、盐酸、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钠溶液和氨水中任意一种或至少两种组合。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述浸取的浸取剂为碳酸钠溶液和/或氢氧化钠溶液；
优选地，步骤(1)中所述浸取在耐压密闭容器中进行；
优选地，步骤(1)中所述浸取的温度为150～250℃；
优选地，步骤(1)中所述浸取的时间为1～5h；
优选地，步骤(2)具体包括：将步骤(1)得到的钨酸钠溶液与浸出渣的混合浆料分离，将浸出渣洗涤后排出生产系统，得到钨酸钠溶液。
5.根据权利要求1～5中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所述萃取的萃取剂包括季铵盐，优选含甲基三烷基铵的碳酸氢盐及其碳酸盐复合萃取剂或季铵盐三辛基甲基氯化铵；
优选地，步骤(4)中所述萃取为多级逆流萃取；
优选地，步骤(4)中所述萃取具体包括：将所述净化的钨酸钠溶液与萃取剂混合并萃取，钨进入有机相中，获得负载有机相与萃余液，所述萃余液经处理后前返至步骤(1)所述的浸取工序，所述负载有机相转移至所述反萃取工序；
优选地，步骤(4)中所述反萃取的萃取剂包括碳酸氢...
【专利技术属性】
技术研发人员：曹宏斌，谢勇冰，徐双，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11
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