一种石斛的全二维液相分离方法技术

本发明专利技术涉及天然药物中活性成分分离技术领域，为解决传统石斛属植物提取方法程序繁琐、使用有毒溶剂、提取效率和回收率低的问题，提供了一种石斛的全二维液相分离方法，包括以下步骤：(1)将石斛原料粉碎，过三号筛，得石斛粉末；(2)将石斛粉末采用基质固相分散提取法进行提取，得石斛提取液；(3)将石斛提取液通过二维超高效液相色谱与质谱联用进样分析表征分离效果。本发明专利技术将二维超高效液相色谱与质谱联用技术与基质固相萃取技术巧妙结合起来，实现便捷高效地分离提取天然产物中的有效成分。

【技术实现步骤摘要】
一种石斛的全二维液相分离方法
本专利技术涉及天然药物中活性成分分离
，尤其涉及一种石斛的全二维液相分离方法。
技术介绍
二维超高效液相色谱是一种理想而强大的工具，由于其峰容量大，分辨率高，因此在解决复杂性方面引起了更多的关注。在二维超高效液相色谱系统中，峰、部分或整个色谱图在各种色谱柱的帮助下经历不同的分离机制。二维超高效液相色谱方法可分为全二维和多中心切割，其依赖于样品的所有组分是否都转移到第二维。在全二维模式中，第一维的全部组分被送至第二维。这通过将一维检测器的效率收集到两个循环中来获得，所述循环交替地移位到二维色谱柱中。该组合要求第二维快速分离(分离时间代表性的小于1分钟)以提高采样频率并保持一维分离。此外，上述方案可用于分离复杂化合物，同时与质谱联用，已用于分离蛋白质、草药提取物和天然产物中的活性成分。石斛属植物是一种重要的滋补品和功能性食品，属于兰科植物中的多年生草本植物.。石斛有成千上百种，包括铁皮石斛、霍山石斛、金钗石斛、黄草石斛、铜皮石斛和鼓槌石斛等，其中主要分布于中国的浙江、安徽、贵州和云南。石斛属中含有多种活性本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石斛的全二维液相分离方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)将石斛原料粉碎，过三号筛，得石斛粉末；/n(2)将石斛粉末采用基质固相分散提取法进行提取，得石斛提取液；/n(3)将石斛提取液通过二维超高效液相色谱与质谱联用进样分析表征分离效果。/n

【技术特征摘要】
1.一种石斛的全二维液相分离方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将石斛原料粉碎，过三号筛，得石斛粉末；
(2)将石斛粉末采用基质固相分散提取法进行提取，得石斛提取液；
(3)将石斛提取液通过二维超高效液相色谱与质谱联用进样分析表征分离效果。


2.根据权利要求1所述的一种石斛的全二维液相分离方法，其特征在于，步骤(2)中，所述基质固相分散提取法包括以下步骤：将石斛粉末与分散剂混合研磨后，将所得混合物填充入固相萃取小柱，经洗脱、离心，取上层清液得石斛提取液。


3.根据权利要求2所述的一种石斛的全二维液相分离方法，其特征在于，所述分散剂为C18分散剂；所述C18分散剂与石斛粉末的质量比为(1～2)：1。


4.根据权利要求2所述的一种石斛的全二维液相分离方法，其特征在于，洗脱工艺中所用洗脱剂为纯甲醇。


5.根据权利要求1所述的一种石斛的全二维液相分离方法，其特征在于，步骤(3)中，所述二维超高效液相色谱包括一维液相和二维液相；所述一维液相的色谱柱的流速控制在0.05～0.11mL/min；所述二维液相的色谱柱的流速控制在1.5～3.0mL/min。


6.根据权利要求5所述的一种石斛的全二维液相分离方法，其特征在于，步骤(3)中，所述一维液相的色谱条件为：
色谱柱：SBC18(2.1×100mm,1.8μm)，柱温：50℃，进样量：2.0μL，检测波长：270nm，采样频率：40Hz，流速：0.07mL/min,流动相：A：0.05％甲酸水，B：...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹君，王秋燕，胡雨涵，杨娟，
申请(专利权)人：杭州师范大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33