一种超低聚合度聚乙烯醇的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种超低聚合度聚乙烯醇的制备方法，是以醋酸乙烯酯为原料、甲醇为溶剂、过氧化新戊酸叔丁酯为引发剂，采用溶液聚合的方法，通过改变单体与溶剂配比、单体的加入方式、引发剂与单体的配比等制备出超低聚合度聚醋酸乙烯酯溶液，再经醇解制得了聚合度P为40‑240的超低聚合度聚乙烯醇。本发明专利技术的方法未使用链转移剂，避免了产品中引入新的杂质，提高了产品的质量，具有较高的实际意义和很好的推广应用价值。

【技术实现步骤摘要】
一种超低聚合度聚乙烯醇的制备方法
本专利技术属于工业聚乙烯醇生产领域，具体涉及一种超低聚合度聚乙烯醇的制备方法。
技术介绍
聚乙烯醇(PVA)是一种可降解的水溶性高分子化合物，具有强力粘接、耐溶剂、气体阻绝、无毒等特性，被大量用于纺织、食品、医药、建筑、高分子化工等行业。历经半个多世纪发展，PVA行业已从单一产品，走向高低两极的多样性产品，即聚合度和醇解度向更高与更低两个方向发展。其中低聚合度和醇解度的PVA除具有常规PVA的一般特性(如吸湿性、透气性、无毒性、高温下溶解性稳定)外，还具有冷水中溶解性好、可生物降解等优点。制备低聚合度聚乙烯醇有两种方法，即改变单体和溶剂的配比以及添加链转移剂。许东颖等(合成纤维,2005,3:8～ll)以甲醇为溶剂、偶氮二异丁腈为引发剂，采用自由基聚合法合成了低聚合度的聚醋酸乙烯酯，通过改变单体与甲醇的配比来控制分子量；在偶氮二异丁腈用量为0.2％、醋酸乙烯酯含量50％时，反应4h，聚合率达到80％，聚合度为511；而醋酸乙烯酯含量60％时，聚合率可以达到87％，聚合度为600。王久芬等(华北工学院学报本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超低聚合度聚乙烯醇的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n步骤1、将单体醋酸乙烯酯分成两份；先将第一份醋酸乙烯酯加入到甲醇中，然后升温至65～72℃，加入引发剂过氧化新戊酸叔丁酯，开始反应，并匀速滴加第二份醋酸乙烯酯，反应3～6h；反应完成后，将所得反应物进行蒸馏，脱出剩余醋酸乙烯酯单体，得到聚醋酸乙烯酯的甲醇溶液；/n步骤2、在所述聚醋酸乙烯酯的甲醇溶液中加入氢氧化钠，进行醇解，即获得超低聚合度聚乙烯醇。/n

【技术特征摘要】
1.一种超低聚合度聚乙烯醇的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、将单体醋酸乙烯酯分成两份；先将第一份醋酸乙烯酯加入到甲醇中，然后升温至65～72℃，加入引发剂过氧化新戊酸叔丁酯，开始反应，并匀速滴加第二份醋酸乙烯酯，反应3～6h；反应完成后，将所得反应物进行蒸馏，脱出剩余醋酸乙烯酯单体，得到聚醋酸乙烯酯的甲醇溶液；
步骤2、在所述聚醋酸乙烯酯的甲醇溶液中加入氢氧化钠，进行醇解，即获得超低聚合度聚乙烯醇。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1中，第一份醋酸乙烯酯占醋酸乙烯酯总质量的15％～100％。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1中，醋酸乙烯酯总质量占醋酸乙烯酯与甲醇总质量的5～20％。

【专利技术属性】
技术研发人员：项小敏，王旭芳，申能美，苏璐璐，张龙，徐凌云，欧阳孔波，
申请(专利权)人：安徽皖维高新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34