一种新型痕量和超痕量杂质组分在线色谱富集与分析装置制造方法及图纸

本发明专利技术提出了一种新型痕量和超痕量杂质组分在线色谱富集与分析装置，其包括：进样系统；连接于进样系统的汽化室；连接于汽化室的富集系统；连接于富集系统的保温盒；连接于保温盒的样品收集系统、聚焦阱；连接于聚焦阱的色谱分析柱系统；连接于色谱分析柱系统的检测器；所述进样系统、汽化室、富集系统、样品收集系统、聚焦阱、保温盒分别连接于各自的控制器，控制器连接于色谱工作站、显示屏；所述进样系统、汽化室、色谱分析柱系统、检测器连接于色谱工作站。整个装置安装连接极为简单方便，通用性极强，适合所有能用气相色谱分析的气、固、液态高纯样品的痕量和超痕量杂质组分分析。

【技术实现步骤摘要】
一种新型痕量和超痕量杂质组分在线色谱富集与分析装置
本专利技术涉及化学分析仪器领域，尤其涉及一种新型痕量和超痕量杂质组分在线色谱富集与分析装置。
技术介绍
对于痕量和超痕量杂质组分的分析，单方面靠特定检测器的高检测器灵敏度和低检测限已经难以实现，通用的方法是靠样品富集提高浓度来实现。其中，先富集再解析再分析的固相萃取技术是痕量分析最常用的分析技术，在环境和石化分析中应用很广，是气体、液体和固体微量和衡量杂质分析中有力的富集方法，可以离线采样分析、也可以在线采样分析。但这些方法对富集材料及富集管的要求极高，既要有一定的吸附容量又要容易解析，既不能带入新的杂质又不能存在不可逆吸附，因此常常难以获取；尤其是对复杂基体和混合物，需要多种富集材料混用，更是难以保证所有组分都有合适的回收率；同时摸索热解析或者溶剂洗脱等条件，还要做大量的实验数据来验证方法的可靠性，费时费力。CN203870078U公开了一种气相色谱分离系统，通过六通阀将吸附脱附装置、采样泵和微型色谱连接起来，实现了气体样品的在线即时测定，响应速度快，且装置能独立运行，便于携带，有利于应对和处理突发事件。但该分离系统，吸附脱附装置依然是目标组分富集的关键，并且样品直接进入吸附脱附装置无法排除样品背景的干扰，吸附材料的选择和条件优化复杂以及对冷阱的温度要求高。CN207263702U公开了一种气相色谱在线固相萃取装置，将在液相色谱领域应用较广的在线固相萃取技术，首次应用于气相色谱柱分离之后；该装置采用固相萃取阱对一维色谱分离的组分进行富集、聚焦和再释放进入二维色谱柱进行分离检测，具有较好的选择性，对于低含量化合物检测灵敏度高。该装置虽然采用一维色谱柱解决了样品背景干扰的问题，但本质还是采用固相萃取阱，对不同组分的捕集仍然依赖于填充料的选择，并且对制冷要求较高。像大气或水中VOCs这样复杂而又要求高的样品分析，目标组分容易受吸附材料、样品传输关系及样品背景干扰，同时吸附材料由于反复加热过程中的热胀冷缩，导致吸附管中吸附颗粒间的间距不重现，从而导致测定结果的重复性和再现性不高，影响测定结果的可靠性；但还能应用，因为背景是空气或吹扫载气，而对于高纯气、高纯溶剂和聚合级单体等样品，往往由于背景组分的吸附性能与杂质组分相似或接近，导致类似系统无法应用。本专利技术直接采用商品化/自制的气相色谱柱/管作为杂质富集系统，利用气相色谱的分离能力解决了样品背景对目标组分富集和分析的干扰问题，富集、解析和样品分析条件可以参考对应色谱柱的分析条件，简单可查，或做简单的调整即可，不必做大量的条件实验；色谱富集柱经过反吹可以反复利用，成本低；直接进样和采用色谱柱进行富集，避免了强吸附、不可逆吸附的痕量组分在预处理系统和吸附冷阱上的吸附损失；该装置巧妙的设计，使色谱富集柱的安装连接极为简单方便，进样系统灵活可选，通用性极强，适合所有能用气相色谱分析的气、固、液态高纯样品的痕量和超痕量杂质组分分析。该新型痕量和超痕量杂质组分的在线色谱富集-分析装置，在相关分析仪器领域至今未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种新型痕量和超痕量杂质组分在线色谱富集与分析装置，其能解决现有气、固、液态高纯样品的痕量和超痕量杂质组分分析采用富集热脱附技术时选择性吸附材料选择难寻、解析条件复杂、通用性差和无法摆脱背景干扰的问题。为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案为：一种新型痕量和超痕量杂质组分在线色谱富集与分析装置，其包括：进样系统(1)；连接于进样系统(1)的汽化室(21)；连接于汽化室的富集系统(3)；连接于富集系统的保温盒(5)；连接于保温盒的样品收集系统(6)、聚焦阱(4)；连接于聚焦阱的色谱分析柱系统(22)；连接于色谱分析柱系统的检测器(23)；所述进样系统(1)、汽化室(21)、富集系统(3)、样品收集系统(6)、聚焦阱(4)、保温盒(5)分别连接于各自的控制器，控制器连接于色谱工作站、显示屏；所述进样系统(1)、汽化室(21)、色谱分析柱系统(22)、检测器(23)连接于色谱工作站。进一步，所述保温盒(5)通过四通阀(51)而与富集系统(3)、样品收集系统(6)、聚焦阱(4)相连，所述四通阀为独立控温型四通阀。进一步，所述富集系统(3)中的富集柱为低温制冷型富集柱和/或快速升温型色谱柱。进一步，所述聚焦阱(4)的聚焦色谱柱为低温制冷型聚焦色谱柱和/或快速升温型聚焦色谱柱。进一步，所述样品收集系统(6)为可计量气体进样体积的保温腔体。进一步，所述进样系统(1)的进样结构为气体阀进样结构、液体自动进样器结构或者压力控制式结构。进一步，该装置还包括：电子开关阀盒(7)，其包括安装于电子压力控制器(24)与四通阀之间的第一电子开关(71)、样品收集系统与四通阀之间的第二电子开关(72)。富集系统是可快速制冷和快速加热的单/多色谱柱/管组合；保温盒通过四通阀与富集系统、样品收集系统和聚焦阱连接；色谱分析柱系统可以是任何单/多柱色谱分析柱组合，也可以是自制的可快速制冷和快速加热的单/多色谱柱/管组合；汽化室和检测器可以是任意商品化GC汽化室和检测器。本专利技术富集柱系统的组合安装简单方便，通用性强，适合所有液相色谱级溶剂、食品级与医用级溶剂、高纯气体和聚合级化工单体等样品中痕量和超痕量杂质组分的富集监测。整个富集系统可以独立于色谱分析系统，自带电子控制系统，用于现场样品自动采集，也可以与微型色谱联用，用于现场在线富集监测。与现有技术相比，本专利技术的优点为：1、整个装置安装连接极为简单方便，通用性极强，适合所有能用气相色谱分析的气、固、液态高纯样品的痕量和超痕量杂质组分分析。2、整个富集系统可以独立于色谱分析系统，自带电子控制系统。3、可用于现场样品自动采集，也可以用于现场在线富集分析。附图说明图1为本专利技术一种新型痕量和超痕量杂质组分在线色谱富集与分析装置原理图。图2为本专利技术应用实施例1中1,3-丁二烯的富集-分析色图谱图。图3为本专利技术应用实施例2中甲醇的富集-分析色图谱图。具体实施方式下面将结合示意图对本专利技术所采用的技术方案作进一步的说明。如图1，一种新型痕量和超痕量杂质组分在线色谱富集与分析装置(以下简称“该装置”)，其包括：进样系统1，进样系统1可以是气体进样阀或液体自动进样器，气体进样阀可以连接顶空进样器或吹扫捕集器。该进样系统1通过管线连接于色谱柱温箱2，所述色谱柱温箱2包括汽化室21、色谱分析柱系统22、检测器23以及电子压力控制器24，色谱分析柱系统22可以是任意商品化色谱柱及其组合，检测器23可以是任意商品化检测器及其组合，电子压力控制器24可以流量控制也可以压力控制。汽化室21连接于进样系统1，富集系统3连接于汽化室21，富集系统3包括富集色谱柱系统31，可以是任意商品化色谱柱及其组合，并且可以单独制冷和快速加热。保温盒5连接于富集系统3，而保温盒5与聚本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种新型痕量和超痕量杂质组分在线色谱富集与分析装置，其特征在于，其包括：/n进样系统(1)；/n连接于进样系统(1)的汽化室(21)；/n连接于汽化室的富集系统(3)；/n连接于富集系统的保温盒(5)；/n连接于保温盒的样品收集系统(6)、聚焦阱(4)；/n连接于聚焦阱的色谱分析柱系统(22)；/n连接于色谱分析柱系统的检测器(23)；/n所述进样系统(1)、汽化室(21)、富集系统(3)、样品收集系统(6)、聚焦阱(4)、保温盒(5)分别连接于各自的控制器，控制器连接于色谱工作站、显示屏；/n所述进样系统(1)、汽化室(21)、色谱分析柱系统(22)、检测器(23)连接于色谱工作站。/n

【技术特征摘要】
1.一种新型痕量和超痕量杂质组分在线色谱富集与分析装置，其特征在于，其包括：
进样系统(1)；
连接于进样系统(1)的汽化室(21)；
连接于汽化室的富集系统(3)；
连接于富集系统的保温盒(5)；
连接于保温盒的样品收集系统(6)、聚焦阱(4)；
连接于聚焦阱的色谱分析柱系统(22)；
连接于色谱分析柱系统的检测器(23)；
所述进样系统(1)、汽化室(21)、富集系统(3)、样品收集系统(6)、聚焦阱(4)、保温盒(5)分别连接于各自的控制器，控制器连接于色谱工作站、显示屏；
所述进样系统(1)、汽化室(21)、色谱分析柱系统(22)、检测器(23)连接于色谱工作站。


2.根据权利要求1所述的一种新型痕量和超痕量杂质组分在线色谱富集与分析装置，其特征在于，所述保温盒(5)通过四通阀(51)而与富集系统(3)、样品收集系统(6)、聚焦阱(4)相连，所述四通阀为独立控温型四通阀。


3.根据权利要求1所述的一种新型痕量和超痕量杂质组分在线色谱富集与分析装置，其特征在于，所述富集系统(3)中的富集柱为低温制冷型富集柱和/或快速升温型色谱柱。


4.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：高枝荣，张彦俊，
申请(专利权)人：上海炫一电气有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31