一种表征高温下陶瓷在液态玻璃中溶解量与溶解速率的系统及方法技术方案

本发明专利技术属于电子陶瓷及其表征领域，涉及一种表征高温下陶瓷在液态玻璃中溶解量与溶解速率的系统及方法。本发明专利技术表征系统包括反应装置包括耐900‑1600℃高温的坩埚、固定装置、支撑架构成的反应装置和900‑1600℃马弗炉，以及测量装置。将陶瓷柱置于液态玻璃中，通过测量待测温度下溶解前后的陶瓷柱外径变化来表征待测陶瓷在高温下与对应玻璃的溶解量与溶解速率，操作简单、效率高且成本极低。

【技术实现步骤摘要】
一种表征高温下陶瓷在液态玻璃中溶解量与溶解速率的系统及方法
本专利技术属于电子陶瓷及其表征领域，涉及一种表征高温下陶瓷在液态玻璃中溶解量与溶解速率的系统及方法。
技术介绍
低温共烧陶瓷(LowTemperatureCo-firedCeramic,LTCC)技术能够将多个不同类型、不同性能的无源元件集成在一个封装内，能够有效的降低各种通信射频器件的体积，是无源集成的主流技术。因为该技术要求与现今生产中所使用的Ag、Cu等电极进行共烧，所以LTCC材料要有较低的烧结温度(≤950℃)以及与电极良好的化学兼容性。但是很多微波陶瓷的烧结温度都超过1100℃，限制了这些高性能陶瓷材料在LTCC方面的应用。最常用的降低烧结温度的方法是掺入低熔点玻璃，因为其可以在低温下(＜900℃)形成液相，利用液相烧结促进陶瓷烧的致密化。而发生液相烧结需要三个条件：一是体系中必须含有液相；二是液相能够很好的浸润陶瓷基质；三是陶瓷基质在液相中要有一定的溶解量，陶瓷基质能够在液相中溶解才能发生溶入-析出的传质机制，加速陶瓷的致密化。但是现在许多关于微波陶瓷液相烧结的机理研究主要集中在前两点，关于其高温(≥900℃)溶解性的研究却没有报道，主要原因是缺少测试高温下溶解量的设备。因此设计一套高温下陶瓷在液态玻璃中溶解量与溶解速率的表征方法，可以更好的帮助研究人员理解微波陶瓷的液相烧结机理，以及后续对玻璃掺杂剂的选择有重要的意义。
技术实现思路
针对上述存在问题，为填补目前微波陶瓷在液态玻璃中溶解量与溶解速率测试及表征的技术空白，本专利技术提供了一种表征高温下陶瓷在液态玻璃中溶解量与溶解速率的系统及方法，可以表征陶瓷材料在900～1500℃高温下在液态玻璃中的溶解量与溶解速率。一种表征高温下陶瓷在液态玻璃中溶解量与溶解速率的系统，包括反应装置与测量装置。所述反应装置包括耐900-1600℃高温的坩埚(≥1只)、固定装置(≥1只)、支撑架(≥1个)，以及高温马弗炉(900-1600℃)。坩埚用作存放玻璃；固定装置将待测陶瓷样品固定后，通过相应的支撑架将待测陶瓷样品悬空架设于坩埚内部；马弗炉用于提供溶解反应所需的温度环境，即玻璃液化的温度、待测陶瓷样品与液态玻璃反应的温度。所述测量装置用于测量陶瓷样品溶解反应前后的外径。进一步地，所述坩埚至少一个：当待测陶瓷样品对应的测试玻璃助剂相同时采用一个坩埚或采用待测陶瓷样品数量的坩埚；当待测陶瓷样品对应的测试玻璃助剂不同时，采用测试玻璃助剂种类数的坩埚；所述固定装置和支撑架做对应的配套，用于夹持放置各个待测陶瓷样品于坩埚内，以实现高效率的一次测多组样品。上述表征高温下陶瓷在液态玻璃中溶解量与溶解速率的系统的使用方法，具体步骤如下：步骤1、将基料压制成陶瓷柱，并在其最佳烧结温度下烧结致密，冷却至室温后，用测量装置测量其外径R0后待用。步骤2、在坩埚中放入玻璃，然后在马弗炉中加热到待测温度，保温使玻璃完全熔成液态，并在待测温度下继续保温待用，待测温度高于玻璃的熔化温度。步骤3、将步骤1所得陶瓷柱用固定装置固定后，通过支撑架悬空架设于步骤2盛有液态玻璃的坩埚内，并使玻璃液面高过陶瓷柱下表面0.5-1.5cm，使其在步骤2所述的待测温度下反应溶解。步骤4、待至溶解反应时间后，取出陶瓷柱并使其冷却到室温。再将冷却后的陶瓷柱放到浓硝酸或者氢氟酸溶液中静置直至完全腐蚀掉其表面附着的玻璃，然后取出陶瓷柱并清洗干净。步骤5、用测量装置测量步骤4所得清洗后陶瓷柱溶解区域的外径RT，然后根据公式(1)计算外径变化信息ΔR，ΔR即可表征陶瓷的溶解量与陶瓷在该温度下的溶解速率。ΔR＝R0-RT(1)进一步地，所述步骤1中的陶瓷柱为圆柱，因为同一水平面下圆柱体侧面所受的压力相等，溶解后依然能较大程度的保持原有外形，外径测量的结果也更准确。其他形状的陶瓷柱比如有棱角的部分会因为曲率半径小所受压力大而先溶解，因此圆柱能够更为准确的表征溶解量。进一步的，所述步骤3中悬空架设的陶瓷柱是先经过马弗炉中预热5-20min后再进行使用的，陶瓷样品的预热温度与步骤2中待测温度一致，以防止温差过大陶瓷断裂。进一步地，所述步骤5中，RT是陶瓷柱溶解区域取两端和中间这三个位置，然后每个位置测量三次所求出的平均值。进一步地，所述表征高温下陶瓷溶解量与溶解速率的系统的使用方法，通过改变温度、待测陶瓷柱以及玻璃助剂重复步骤1至步骤5，或者通过调整坩埚以及对应配套的固定装置和支撑架，即可得到不同温度下不同待测陶瓷在不同液态玻璃中的溶解量和溶解速率信息。本专利技术利用待测陶瓷柱与玻璃在待测温度溶解前后外径的变化来表征待测陶瓷在高温下与对应玻璃的溶解量与溶解速率，操作简单、效率高且成本极低。附图说明图1为本专利技术实施例测试系统反应装置结构操作时的结构示意图。图2为实施例3溶解前的外观。图3为实施例3溶解后的外观。附图标记：马弗炉-1，陶瓷柱-2，玻璃-3，固定装置-4、支撑架-5，坩埚-6，。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术做进一步的详细说明。步骤1、将基料压制成直径10mm高40mm的陶瓷柱2，在其最佳烧结温度下烧结致密并测量外径R0。步骤2、在容量相同的几只坩埚6中加入等量的玻璃3放到马弗炉1中，升温到900℃使得玻璃粉完全熔成液态并保温。步骤3、将步骤1所得的陶瓷柱2用氧化铝固定管4分别固定，在900℃马弗炉中预热后，通过氧化铝支撑架5分别悬空架设于步骤2盛有液态玻璃的几只坩埚内，并使玻璃液面高过陶瓷柱下表面1cm，然后在900℃下反应。步骤4、待溶解1h、2h、4h、6h后，取出陶瓷样品并使其冷却到室温。将冷却后的陶瓷柱放到浓硝酸或者氢氟酸溶液中静置48h，腐蚀掉表面附着的玻璃，然后取出陶瓷柱并清洗干净。步骤5、用测量装置测量步骤4所得清洗后的陶瓷柱下端溶解区域的外径，方法为在陶瓷柱的溶解区域取两端和中间的三个位置，然后每个位置测量三次外径，并求出平均值RT。最后根据公式(1)计算外径变化信息ΔR，ΔR即可表征陶瓷的溶解量与陶瓷在该温度下的溶解速率。图1为本专利技术实施例测试系统反应装置操作时的结构示意图，所需的各部分装置易得到、且成本很低，实验的操作也很简便。同时也可以测试不同的陶瓷在不同玻璃中的溶解量信息。图2为实施例3溶解前的外观，图3为实施例3溶解后的外观。图2、3分别对应Ba3.75Nd9.5Ti18O54陶瓷在A玻璃中溶解前与900℃溶解4h的外观。与图2相比，图3中Ba3.75Nd9.5Ti18O54陶瓷柱的下端有了明显的收缩，说明该陶瓷可以在A玻璃中溶解。因此A玻璃可以促进Ba3.75Nd9.5Ti18O54陶瓷的致密。各实施例的对象和溶解量ΔR如下表格从上述表格数据可知，如实施例1-3，900℃下Ba3.75Nd9.5Ti18O54陶瓷在A玻璃中随溶解时间的增加溶解量本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种表征高温下陶瓷在液态玻璃中溶解量与溶解速率的系统，其特征在于：包括反应装置与测量装置；/n所述反应装置包括耐900-1600℃高温的坩埚、固定装置、支撑架，以及900-1600℃的高温马弗炉；/n坩埚用作存放玻璃；固定装置将待测陶瓷样品固定后，通过相应的支撑架将待测陶瓷样品悬空架设于坩埚内部；马弗炉用于提供溶解反应所需的温度环境，即玻璃液化的温度、待测陶瓷样品与液态玻璃反应的温度；/n所述测量装置用于测量陶瓷样品溶解反应前后的外径。/n

【技术特征摘要】
1.一种表征高温下陶瓷在液态玻璃中溶解量与溶解速率的系统，其特征在于：包括反应装置与测量装置；
所述反应装置包括耐900-1600℃高温的坩埚、固定装置、支撑架，以及900-1600℃的高温马弗炉；
坩埚用作存放玻璃；固定装置将待测陶瓷样品固定后，通过相应的支撑架将待测陶瓷样品悬空架设于坩埚内部；马弗炉用于提供溶解反应所需的温度环境，即玻璃液化的温度、待测陶瓷样品与液态玻璃反应的温度；
所述测量装置用于测量陶瓷样品溶解反应前后的外径。


2.如权利要求1所述表征高温下陶瓷在液态玻璃中溶解量与溶解速率的系统，其特征在于：所述坩埚至少一个：当待测陶瓷样品对应的测试玻璃相同时采用一个坩埚或采用待测陶瓷样品数量的坩埚；当待测陶瓷样品对应的测试玻璃不同时，采用测试玻璃种类数的坩埚；所述固定装置和支撑架做对应的配套，用于夹持放置各个待测陶瓷样品于坩埚内，以实现高效率的一次测多组样品。


3.如权利要求1所述表征高温下陶瓷在液态玻璃中溶解量与溶解速率的系统的使用方法，具体步骤如下：
步骤1、将基料压制成陶瓷柱，并在其最佳烧结温度下烧结致密，冷却至室温后，用测量装置测量其外径R0后待用；
步骤2、在坩埚中放入玻璃，然后在马弗炉中加热到待测温度，保温使玻璃完全熔成液态，并在待测温度下继续保温待用，待测温度高于玻璃的熔化温度；
步骤3、将步骤1所得陶瓷柱用固定装置固定后，通过支撑架悬空架设于步骤2盛有液态玻璃的坩埚内，并使玻璃液面高过...

【专利技术属性】
技术研发人员：李恩竹，陈亚伟，杨鸿宇，杨鸿程，张树人，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：四川;51