一种研究有机二氧化硅聚合物组装规律的方法技术

技术编号:24840346 阅读:33 留言:0更新日期:2020-07-10 18:57
本发明专利技术公开了一种研究有机二氧化硅聚合物组装规律的方法,主要包括以下几个步骤:1)Si‑O键聚合的有机杂化倍半硅氧烷配体的合成;2)配体、金属盐、低沸点醇、碱于干燥条件下加热反应;3)将上一步得到的滤液在无水条件下长金属有机杂化二氧化硅单晶。经单晶X射线衍射研究发现升高温度、增加碱浓度、配体上的给电子基会促使有机杂化倍半硅氧烷配体的配位氧增加,配位氧的增加会进一步促使大的硅氧环形成,但温度与碱浓度的同时增加或配位金属离子的增加会使配位氧的减少从而促进更小硅氧环基元的形成。

【技术实现步骤摘要】
一种研究有机二氧化硅聚合物组装规律的方法
本专利技术属于晶态材料的
,涉及金属有机杂化二氧化硅单晶的制备方法,具体涉一种研究有机二氧化硅聚合物组装规律的方法。
技术介绍
周期性介孔有机氧化硅(PeriodicMesoporousOrganosilicas,PMOs)是一类由有机硅前驱体在结构导向剂作用下,得到的新型有机-无机杂化介孔材料,因其具有大的比表面积、高的化学稳定性、简单多样的合成方法和易官能团化等优点,近些年来引起人们广泛的研究兴趣。相比于传统的介孔二氧化硅材料,框架中的有机基团赋予PMOs更强的疏水性,因此,PMOs骨架在酸性和碱性水溶液中更稳定。由于有机合成方法的多样性,人们可以利用有机化学反应为构筑功能化的PMOs供丰富的有机硅前体,通过有机硅前体的巧妙组合构筑具有特定结构和性能的新型PMOs,并应用于生物医学、吸附、催化和光电等领域。然而目前在PMOs领域中,目前只有Ozin课题组在1999年报道了第一例结构可视化的PMO材料(Asefa,T.A.;Maclachlan,M.J.;Coombs,N.;Ozin,G.A.,本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种研究有机二氧化硅聚合物组装规律的方法,其特征在于,由Si-O键聚合的有机杂化倍半硅氧烷配体合成;将配体、金属盐、低沸点醇、碱于干燥条件下加热反应;将上一步得到的滤液在无水条件下长单晶;经单晶X射线衍射研究包括配体、金属盐、反应温度、催化剂碱的变化对有机二氧化硅聚合物组装的影响。/n(1)有机杂化倍半硅氧烷配体合成/n冰水与有机溶剂混合液逐滴加入有机三氯硅烷与有机溶剂的混合液,收集有机层,洗涤有机层至中性,旋转蒸发除有机溶剂,真空干燥得到白色有机杂化倍半硅氧烷为配体。/n(2)金属有机杂化二氧化硅单晶/n配体、碱、醇于一定温度下得到澄清溶液。同时,金属化合物的无水醇溶液逐滴入澄清溶液,回...

【技术特征摘要】
1.一种研究有机二氧化硅聚合物组装规律的方法,其特征在于,由Si-O键聚合的有机杂化倍半硅氧烷配体合成;将配体、金属盐、低沸点醇、碱于干燥条件下加热反应;将上一步得到的滤液在无水条件下长单晶;经单晶X射线衍射研究包括配体、金属盐、反应温度、催化剂碱的变化对有机二氧化硅聚合物组装的影响。
(1)有机杂化倍半硅氧烷配体合成
冰水与有机溶剂混合液逐滴加入有机三氯硅烷与有机溶剂的混合液,收集有机层,洗涤有机层至中性,旋转蒸发除有机溶剂,真空干燥得到白色有机杂化倍半硅氧烷为配体。
(2)金属有机杂化二氧化硅单晶
配体、碱、醇于一定温度下得到澄清溶液。同时,金属化合物的无水醇溶液逐滴入澄清溶液,回馏,冷却至室温,过滤反应液,收集滤液于室温下静止挥发制得金属有机杂化二氧化硅单晶。


2.如权利要求1所述的白色有机杂化倍半硅氧烷的制备方法,其特征在于,所述的有机三氯硅烷为苯基三氯硅烷或对甲苯基三氯硅烷。


3.如权利要求1所述的金属有机杂化二氧化硅单晶的制备方法,其特征在于所述碱为...

【专利技术属性】
技术研发人员:吴玲何春阳冒嘉顺
申请(专利权)人:东华理工大学
类型:发明
国别省市:江西;36

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