一种憎水性石墨炔复合含铁MOF吸附剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种憎水性石墨炔复合含铁MOF吸附剂及其制备方法。该方法先将MOF(Fe)研磨成小颗粒晶种，并使用超声将其分散于醋酸铜水溶液中；然后将二氯甲烷加入上述溶液中，通过高速搅拌制备皮克林乳液；再将六乙炔基苯溶解在一定量的二氯甲烷中，加入至上述的皮克林乳液中，让石墨炔在含有Cu催化位点的乳液界面上生长，再水浴加热后祛除有机相，通过离心分离出石墨炔复合晶种MOF(Fe)，最后将其置于九水硝酸铁和均苯三酸进行MOF(Fe)晶体的二次水热生长，得到高憎水性石墨炔复合MOF(Fe)吸附剂。本发明专利技术通过控制MOF(Fe)的添加量及水相油相之间的比例来控制皮克林乳液的稳定性，进而影响石墨炔与MOF(Fe)晶种之间的作用，影响MOF(Fe)的生长，有效提高最终吸附剂性的憎水性和对烃类VOCs的优先选择吸附性。

【技术实现步骤摘要】
一种憎水性石墨炔复合含铁MOF吸附剂及其制备方法
本专利技术属于新型功能材料领域，具体涉及高憎水性石墨炔复合吸附剂的制备。
技术介绍
金属有机骨架材料(MOFs)以其巨大的比表面积和可调控的孔结构已成为近二十年来国内外最为关注的一类新型多孔吸附材料，并不断地刷新着对几类典型VOCs吸附容量的最高纪录。相关研究报道表明，MOFs材料在未来VOCs污染治理领域将拥有巨大的发展潜力和应用前景。然而，近年来研究者们发现：很多实验室里对VOCs吸附能力较强的MOFs材料，一旦遇到高湿环境(相对湿度大于50％以上)，其吸附容量便急剧下降。例如，Mg-MOF-74具有超高的比表面积，在298K和20Pa下对苯蒸气的吸附量即可达到8.2mmol/g。然而，DeCoste等发现该MOF在相对湿度90％和40℃环境下暴露一天其骨架结构便会坍塌。另一类MOFs材料虽然可以在高湿环境中保持骨架结构的稳定性，但其吸附性能会受到极大地影响。K.Shen等发现，MIL-101在303K下对苯的吸附容量可高达6.0mmol/g，但当相对湿度增至60％后它对苯的吸附容量则已会下本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种憎水性石墨炔复合含铁MOF吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1) 皮克林乳液的制备；/n将含铁MOF晶体研磨，然后至于水中，得到溶液A；每10mL溶液A中添加1-10 mg含铁MOF晶体，再将醋酸铜加入溶液A中，得到溶液B：对溶液B进行超声溶解；再往溶液B中加入二氯甲烷，二氯甲烷的添加量与溶液B的体积比为1:(5-10)，最后置于转速3000~10000 rpm的条件下高速搅拌形成稳定的皮克林乳液；/n(2) 石墨炔的一次复合生长；/n预先将六乙炔基苯溶解在二氯甲烷中，然后在避光条件下，将其缓慢滴加至步骤(1)制备好的皮克林乳液中，每10 mL皮克林乳液中加入1~6.5...

【技术特征摘要】
1.一种憎水性石墨炔复合含铁MOF吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)皮克林乳液的制备；
将含铁MOF晶体研磨，然后至于水中，得到溶液A；每10mL溶液A中添加1-10mg含铁MOF晶体，再将醋酸铜加入溶液A中，得到溶液B：对溶液B进行超声溶解；再往溶液B中加入二氯甲烷，二氯甲烷的添加量与溶液B的体积比为1:(5-10)，最后置于转速3000~10000rpm的条件下高速搅拌形成稳定的皮克林乳液；
(2)石墨炔的一次复合生长；
预先将六乙炔基苯溶解在二氯甲烷中，然后在避光条件下，将其缓慢滴加至步骤(1)制备好的皮克林乳液中，每10mL皮克林乳液中加入1~6.5mg六乙炔基苯；在0~20℃的低温下反应静置，反应结束后，将体系进行水浴加热祛除有机相，随后进行离心分离得到石墨炔复合晶种MOF(Fe)粉末；
(3)石墨炔的二次复合生长
将步骤(2)得到的石墨炔复合晶种MOF(Fe)粉末置于水溶液中，然后往水溶液中加入九水硝酸铁和均苯三酸，得到溶液C：添加量为每100mg石墨炔复合晶种MOF(Fe)粉末添加2.5~25mmoL九水硝酸铁，九水硝酸铁和均苯三酸的摩尔比为1:(1~2.16)；再将C溶液先进行超声溶解，然后置于搅拌器中搅拌，再将C溶液升温至100~150℃干燥4~48小时，即可得到憎水性石墨炔复合含铁MOF吸附剂。


2.根据权利要求1所述的憎水性石墨炔复合含铁MOF吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中醋酸铜的添加量为每1...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵祯霞，张正生，王睿猛，赵钟兴，
申请(专利权)人：广西大学，
类型：发明
国别省市：广西;45