一种二氧化钒薄膜的制备方法技术

本文公开了一种二氧化钒薄膜的制备方法。该制备方法包括：提供基底；在基底一侧形成具有良好相变性能的本征二氧化钒薄膜；在本征二氧化钒薄膜背离衬底一侧形成一层超薄的重掺杂二氧化钒薄膜，制得待退火样品；将待退火样品在预设温度中退火预设时间，得到低相变温度的复合二氧化钒薄膜样品。本申请实施例提供的技术方案，在降低二氧化钒薄膜相变温度的同时，对其他相变性能几乎没有影响，同时二氧化钒薄膜的相变温度可以通过调节退火时间、重掺杂二氧化钒薄膜的膜层厚度、重掺杂二氧化钒薄膜的掺杂浓度等进行调节；同时，本申请实施例提供的制备方法工艺简单，适用范围较广。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】一种二氧化钒薄膜的制备方法
本申请实施例涉及材料
，例如涉及一种二氧化钒薄膜的制备方法。
技术介绍
二氧化钒(VO2)是一种具有半导体-金属相变特性的材料，相变前为半导体态，对红外光呈现为高透特性；相变后为金属态，对红外光呈现为高反特性。二氧化钒的上述相变特性使其在智能节能窗领域具有重要的应用前景。太阳辐射的总能量中98％的能量集中于红外光与可见光波段，其中的大多数能量都集中在红外波段，而二氧化钒在发生半导体-金属相变时正好对红外波段的光透过率和反射率发生突变，二氧化钒的这种特性使其成为智能窗材料的首选。具体应用场景中，夏天温度高时，VO2处于高温金属态，此时智能窗对红外光透过率很低，可以抑制红外光入射至室内，达到降低室温的目的；与之相反，当外界温度低于VO2的相变温度时，红外光可以以较高的透过率透过智能窗，使室内温度上升。由此，在窗户上安装镀有VO2薄膜的玻璃，可利用的VO2相变特性，实现对室内温度的智能调节，从而可实现冬暖夏凉的目的。通常，单晶二氧化钒的相变温度为68℃，虽然该相变温度最接近室温，但是对于智能窗应用而言，该温度相对于人体舒适温度仍偏高。前期研究表明，通过对二氧化钒进行掺杂，可以有效降低其相变温度，一般掺杂的元素有钨(W)、钼(Mo)等元素。但是，利用掺杂元素降低二氧化钒的相变温度的同时，也带来如可见光透过率降低、红外光调制能力降低等相变性能劣化的问题，这成为二氧化钒基智能窗研究中的瓶颈之一。
技术实现思路
以下是对本文详细描述的主题的概述。本概述并非是为了限制权利要求的保护范围。本申请实施例提供一种二氧化钒薄膜的制备方法，以在降低二氧化钒的相变温度的同时，可以保持二氧化钒相变性能几乎不受影响；从而有利于实现二氧化钒在智能节能窗领域的实际应用。本申请实施例提出一种二氧化钒薄膜的制备方法，该制备方法包括：提供基底；在所述基底一侧形成本征二氧化钒薄膜；所述本征二氧化钒薄膜具有相变性能；在所述本征二氧化钒薄膜背离所述衬底一侧形成掺杂二氧化钒薄膜，制得待退火样品；将所述待退火样品在预设温度中退火预设时间。在一实施例中，所述在所述基底一侧形成本征二氧化钒薄膜包括：采用反应溅射工艺在所述基底一侧形成本征二氧化钒薄膜；所述在所述本征二氧化钒薄膜背离所述衬底一侧形成掺杂二氧化钒薄膜包括：采用反应共溅射工艺在所述本征二氧化钒薄膜背离所述衬底一侧表面形成掺杂二氧化钒薄膜。在一实施例中，所述采用反应溅射工艺在所述基底一侧形成本征二氧化钒薄膜之前还包括：对钒靶材进行预溅射，以去除所述钒靶材表面的污染物。在一实施例中，所述掺杂二氧化钒薄膜的厚度A的取值范围为1nm≤A≤20nm。在一实施例中，所述掺杂二氧化钒薄膜的掺杂比例B的取值范围为B≥8％；所述掺杂比例B为掺杂元素占掺杂元素和二氧化钒的摩尔数百分比。在一实施例中，所述掺杂元素为金属元素。在一实施例中，所述预设温度的取值范围为200℃～400℃；所述预设时间的取值范围为15min～60min。在一实施例中，所述待退火样品在预设真空环境中退火；所述预设真空环境的真空度为3×10-3Pa～8×10-4Pa。在一实施例中，所述预设真空环境的环境气氛包括氩气氛、或氧气氛、或不充任何气体直接抽真空的环境气氛。本申请实施例提供的二氧化钒薄膜的制备方法包括：提供基底；在基底一侧形成具有良好相变性能的本征二氧化钒薄膜；在本征二氧化钒薄膜背离衬底一侧形成一层超薄的重掺杂二氧化钒薄膜，制得待退火样品；将待退火样品在预设温度中退火预设时间，得到低相变温度的复合二氧化钒薄膜样品；在降低二氧化钒薄膜相变温度的同时，对其他相变性能几乎没有影响，同时二氧化钒薄膜的相变温度可以通过调节退火时间、重掺杂二氧化钒薄膜的膜层厚度、重掺杂二氧化钒薄膜的掺杂浓度等进行调节；同时，本申请实施例提供的制备方法工艺简单，适用范围较广。在阅读并理解了详细描述和附图后，可以明白其他方面。附图说明为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1是本申请实施例提供的一种二氧化钒薄膜的制备方法的流程示意图；图2是本申请实施例提供的一种待退火样品的结构示意图；图3是本申请实施例提供的另一种二氧化钒薄膜的制备方法的流程示意图；图4是本申请实施例提供的一种二氧化钒薄膜与本征二氧化钒样品的光学热滞回线对比示意图；图5是本申请实施例提供的一种二氧化钒薄膜与本征二氧化钒样品的高低温透射谱的对比示意图。具体实施方式下面结合附图和实施例对本申请作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本申请，而非对本申请的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本申请相关的部分而非全部结构。本申请实施例的核心思想在于：提供一种能够降低VO2薄膜相变温度、且保持其相变性能几乎不受影响的、以及较简单的工艺方法。本申请实施例提供的制备方法主要包括：首先在基底上镀制一层具有良好相变性能的VO2薄膜本征层(即本征二氧化钒薄膜)，然后在VO2薄膜本征层上再镀制一层超薄VO2:M薄膜重掺杂层(即掺杂二氧化钒薄膜)，其中M表示掺杂元素，最后将所镀制的待退火样品样品在一定(预设)温度和一定(预设)时间下进行退火处理，可以得到所需要的低相变温度(复合)VO2薄膜样品。其中，掺杂元素的种类可根据实际需求设置，可为本领域技术人员可知的任一种，本申请实施例对此不作限定。本申请实施例的技术效果包括但不限于：1)通过该制备方法获得的复合VO2薄膜相对于VO2薄膜本征层，相变温度大幅降低。2)复合VO2薄膜的相变温度可以通过改变退火时间、退火温度、退火气氛、重掺杂层的厚度等进行调节。示例性的，延长退火时间和升高退火温度有利于降低VO2薄膜的相变温度。3)复合VO2薄膜的相变温度降低的同时，VO2薄膜的其他光学相变性能和电学相变性能相对于VO2薄膜本征层基本保持不变。4)复合VO2薄膜制备过程中，VO2薄膜本征层和VO2:M薄膜重掺杂层的形成工艺均可根据实际需求灵活选择，本申请实施例对此不作限定。5)相对于传统采用掺杂方法来制备低相变温度的复合VO2薄膜而言，该方法工艺简单，大大地降低了生产成本。下面结合附图1-5，对本申请实施例提供的二氧化钒薄膜的制备方法以及由此制得的二氧化钒薄膜进行示例性说明。参考图1，该二氧化钒薄膜的制备方法包括：S110、提供基底。其中，所述基底为后续形成薄膜起到支撑保护作用。示例性的，基底可为玻璃基底、硅基底或本领域技术人员可知的其他类型的基底，本申请实施例对此不作限定。示例性的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二氧化钒薄膜的制备方法，其中，包括：/n提供基底；/n在所述基底一侧形成本征二氧化钒薄膜；所述本征二氧化钒薄膜具有相变性能；/n在所述本征二氧化钒薄膜背离所述衬底一侧形成掺杂二氧化钒薄膜，制得待退火样品；/n将所述待退火样品在预设温度中退火预设时间。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种二氧化钒薄膜的制备方法，其中，包括：
提供基底；
在所述基底一侧形成本征二氧化钒薄膜；所述本征二氧化钒薄膜具有相变性能；
在所述本征二氧化钒薄膜背离所述衬底一侧形成掺杂二氧化钒薄膜，制得待退火样品；
将所述待退火样品在预设温度中退火预设时间。


2.根据权利要求1所述的二氧化钒薄膜的制备方法，其中：
所述在所述基底一侧形成本征二氧化钒薄膜包括：采用反应溅射工艺在所述基底一侧形成本征二氧化钒薄膜；
所述在所述本征二氧化钒薄膜背离所述衬底一侧形成掺杂二氧化钒薄膜包括：采用反应共溅射工艺在所述本征二氧化钒薄膜背离所述衬底一侧表面形成掺杂二氧化钒薄膜。


3.根据权利要求2所述的二氧化钒薄膜的制备方法，其中，所述采用反应溅射工艺在所述基底一侧形成本征二氧化钒薄膜之前还包括：
对钒靶材进行预溅射，以去除所述钒靶材表面的污染物。


4.根据权利要求1所述的二氧化钒薄膜的...

【专利技术属性】
技术研发人员：张东平，管欢，何其聪，戚家华，范平，
申请(专利权)人：深圳大学，
类型：发明
国别省市：广东;44