负载二硫化钼的氮掺杂二氧化钛纳米管的制备方法和负载二硫化钼的氮掺杂二氧化钛纳米管技术

本发明专利技术公开一种负载二硫化钼的氮掺杂二氧化钛纳米管的制备方法和负载二硫化钼的氮掺杂二氧化钛纳米管。负载二硫化钼的氮掺杂二氧化钛纳米管的制备方法包括以下步骤：S1：制备二氧化钛纳米管；S2：利用S1制备的二氧化钛纳米管制备氮掺杂二氧化钛纳米管；S3：将S2制备的氮掺杂二氧化钛纳米管置于含有钼酸铵、单质硫和水合肼的混合溶液中，经水热反应，制得负载二硫化钼的氮掺杂二氧化钛纳米管。本发明专利技术的负载二硫化钼的氮掺杂二氧化钛纳米管的制备方法，合成负载二硫化钼的氮掺杂二氧化钛纳米管的反应温和，可操作性强。本发明专利技术的负载二硫化钼的氮掺杂二氧化钛纳米管，相比较二氧化钛纳米管的比电容更高，导电性更高。

【技术实现步骤摘要】
负载二硫化钼的氮掺杂二氧化钛纳米管的制备方法和负载二硫化钼的氮掺杂二氧化钛纳米管
本专利技术涉及电极材料
，尤其涉及一种负载二硫化钼的氮掺杂二氧化钛纳米管的制备方法和负载二硫化钼的氮掺杂二氧化钛纳米管。
技术介绍
能源危机已经成为全球性的问题，并引起了广泛的关注，探索具有优越性能的新材料来解决能源问题已经成为科学家们最重要的使命之一。超级电容器作为一种新型储能装置，具有能量密度高、功率密度大、循环寿命长、工作温度范围宽、绿色环保等优点，已成为国内外清洁能源的研究热点，开发具有优异性能的超级电容器电极材料是目前研究的热点。一维高度有序的二氧化钛纳米管具有较大的比表面积、良好的机械和化学稳定性、绿色环保且价格低廉等特点，而成为极具潜力的超级电容器电极材料。然而，TiO2纳米管属于半导体材料，其导电性、电化学活性较差及比电容较低，限制了它在超级电容器中的应用。因此提高二氧化钛纳米管的导电性显得尤为重要。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种负载二硫化钼的氮掺杂二氧化钛纳米管的制备方法和负载二硫化钼的氮掺杂二氧化钛纳米管，以解决二氧化钛纳米管的导电性较差的问题。为达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种负载二硫化钼的氮掺杂二氧化钛纳米管的制备方法，包括以下步骤：S1：制备二氧化钛纳米管；S2：利用S1制备的二氧化钛纳米管制备氮掺杂二氧化钛纳米管；S3：将S2制备的氮掺杂二氧化钛纳米管置于含有钼酸铵、单质硫和水合肼的混合溶液中，经水热反应，制得负载二硫化钼的氮掺杂二氧化钛纳米管。优选地，在步骤S3中，所述钼酸铵的浓度为0.1mol/L-1.0mol/L；和/或，所述水合肼的浓度为0.3mol/L-2.0mol/L；和/或，所述单质硫的质量为5g-20g；和/或，所述水热反应的温度为120℃-220℃；和/或，所述水热反应的时间为12h-24h。优选地，在步骤S1中，所述制备二氧化钛纳米管具体为：以预处理过的钛片为阳极，以铂片为对电极，在含有氟化铵和去离子水的乙二醇中，在恒电压条件下经氧化反应，制得二氧化钛纳米管。优选地，在步骤S1中，所述预处理过的钛片为经以下步骤处理过的钛片：S11：对钛片进行机械打磨；S12：对机械打磨过的钛片，用含HF和HNO3的混合水溶液进行电化学抛光。优选地，在步骤S11中，对钛片进行机械打磨具体为：利用不同目数的砂纸对钛片进行机械打磨。优选地，在步骤S12中，所述HF的浓度为0.9-1.1wt％；和/或，所述HNO3的浓度为2.9-3.1wt％。优选地，在步骤S1中，所述氟化铵的浓度为0.7-0.9wt％；和/或，所述去离子水的浓度为4.9-5.1vol％；和/或，所述恒电压为55-65V。优选地，在步骤S1中，所述氧化反应包括两次：第一次：所述氧化反应的时间为1.9-2.1h；第二次：所述氧化反应的时间为0.9-1.1h。优选地，在步骤S1中，所述第一次和第二次之间还包括：对所述钛片进行除氧化膜处理。优选地，在步骤S2中，所述利用S1制备的二氧化钛纳米制备氮掺杂二氧化钛纳米管具体为：S21：将S1制备的二氧化钛纳米管浸泡在氨水溶液中；S22：将经S21浸泡过的二氧化钛纳米管高温煅烧，制得所述氮掺杂二氧化钛纳米管。优选地，在步骤S21中，所述氨水的浓度为1.0-10.0M；和/或，所述浸泡的时间为12-48h。优选地，在步骤S22中，所述高温煅烧的温度为300-750℃；和/或，所述高温煅烧的时间为1-3h。为达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种负载二硫化钼的氮掺杂二氧化钛纳米管，经上述所述的负载二硫化钼的氮掺杂二氧化钛纳米管的制备方法制备得到。本专利技术的负载二硫化钼的氮掺杂二氧化钛纳米管的制备方法，通过将氮掺杂二氧化钛纳米管置于含有钼酸铵、单质硫和水合肼的混合溶液中进行水热反应，进而制得负载二硫化钼的氮掺杂二氧化钛纳米管，合成负载二硫化钼的氮掺杂二氧化钛纳米管的反应温和，可操作性强。本专利技术的负载二硫化钼的氮掺杂二氧化钛纳米管，相比较二氧化钛纳米管的比电容更高，导电性更高。具体实施方式以下基于实施例对本专利技术进行描述，但是本专利技术并不仅仅限于这些实施例。在下文对本专利技术的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。除非上下文明确要求，否则整个说明书和权利要求书中的“包括”、“包含”等类似词语应当解释为包含的含义而不是排他或穷举的含义；也就是说，是“包括但不限于”的含义。在本专利技术的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。此外，在本专利技术的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。本专利技术提供一种负载二硫化钼的氮掺杂二氧化钛纳米管的制备方法，包括以下步骤：S1：制备二氧化钛纳米管；S2：利用S1制备的二氧化钛纳米管制备氮掺杂二氧化钛纳米管；S3：将S2制备的氮掺杂二氧化钛纳米管置于含有钼酸铵、单质硫和水合肼的混合溶液中，经水热反应，制得负载二硫化钼的氮掺杂二氧化钛纳米管。优选地，在步骤S1中，所述制备二氧化钛纳米管具体为：以预处理过的钛片为阳极，以铂片为对电极，在含有氟化铵和去离子水的乙二醇中，在恒电压条件下经氧化反应，制得二氧化钛纳米管。其中，所述氟化铵的浓度为0.7-0.9wt％，所述去离子水的浓度为4.9-5.1vol％，所述恒电压为55-65V。更优选地，所述氧化反应包括两次：第一次所述氧化反应的时间为1.9-2.1h，第二次所述氧化反应的时间为0.9-1.1h，其它参数都不变，且在第一次氧化反应结束后，第二氧化反应开始前，需要对所述钛片进行除氧化膜处理。值得说明的是，所述预处理过的钛片为经以下步骤处理过的钛片：S11：对钛片进行机械打磨；S12：对机械打磨过的钛片，用含HF和HNO3的混合水溶液进行电化学抛光。其中，在步骤S11中，对钛片进行机械打磨具体为：利用不同目数的砂纸对钛片进行机械打磨。在步骤S12中，所述HF的浓度为0.9-1.1wt％，所述HNO3的浓度为2.9-3.1wt％。在步骤S2中，所述利用S1制备的二氧化钛纳米制备氮掺杂二氧化钛纳米管具体为：S21：将S1制备的二氧化钛纳米管浸泡在氨水溶液中；S22：将经S21浸泡过的二氧化钛纳米管高温煅烧，制得所述氮掺杂二氧化钛纳米管。其中，在步骤S21中，所述氨水的浓度为1.0-10.0M，所述浸泡的时间为12-48h。在步骤S22中，所述高温煅烧的温度为300-750℃，所述高温煅烧的时间为1-3h。在步骤S3中，所述钼酸铵的浓度为0.1mol/L-1.0mol/L，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种负载二硫化钼的氮掺杂二氧化钛纳米管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1：制备二氧化钛纳米管；/nS2：利用S1制备的二氧化钛纳米管制备氮掺杂二氧化钛纳米管；/nS3：将S2制备的氮掺杂二氧化钛纳米管置于含有钼酸铵、单质硫和水合肼的混合溶液中，经水热反应，制得负载二硫化钼的氮掺杂二氧化钛纳米管。/n

【技术特征摘要】
1.一种负载二硫化钼的氮掺杂二氧化钛纳米管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：制备二氧化钛纳米管；
S2：利用S1制备的二氧化钛纳米管制备氮掺杂二氧化钛纳米管；
S3：将S2制备的氮掺杂二氧化钛纳米管置于含有钼酸铵、单质硫和水合肼的混合溶液中，经水热反应，制得负载二硫化钼的氮掺杂二氧化钛纳米管。


2.根据权利要求1所述的负载二硫化钼的氮掺杂二氧化钛纳米管的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，
所述钼酸铵的浓度为0.1mol/L-1.0mol/L；和/或，
所述水合肼的浓度为0.3mol/L-2.0mol/L；和/或，
所述单质硫的质量为5g-20g；和/或，
所述水热反应的温度为120℃-220℃；和/或，
所述水热反应的时间为12h-24h。


3.根据权利要求1所述的负载二硫化钼的氮掺杂二氧化钛纳米管的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述制备二氧化钛纳米管具体为：
以预处理过的钛片为阳极，以铂片为对电极，在含有氟化铵和去离子水的乙二醇中，在恒电压条件下经氧化反应，制得二氧化钛纳米管。


4.根据权利要求3所述的负载二硫化钼的氮掺杂二氧化钛纳米管的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述预处理过的钛片为经以下步骤处理过的钛片：
S11：对钛片进行机械打磨；
S12：对机械打磨过的钛片，用含HF和HNO3的混合水溶液进行电化学抛光。


5.根据权利要求4所述的负载二硫化钼的氮掺杂二氧化钛纳米管的制备方法，其特征在于，在步骤S11中，对钛片进行机械打磨具体为：
利用不同目数的砂纸对钛片进行机械打磨。


6.根据权利要求4所述的负载二硫化钼的氮掺杂二氧化钛纳米管的制备方法，其特征在于，在步骤S12中，
所述HF的浓度为0.9-1.1wt％；和/或，
所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：李巧，苏广州，马美品，
申请(专利权)人：银隆新能源股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44