一种棒状薄层色谱用色谱棒的制备方法技术

本发明专利技术属于棒状薄层色谱分析设备领域，具体涉及一种棒状薄层色谱用色谱棒的制备方法。包括以下步骤：(1)将微球多孔硅胶、超细玻璃粉、聚丙烯酸钠、有机溶剂和有机悬浮剂混匀，制备悬浮液；(2)采用浸渍提拉方式，将悬浮液均匀的涂覆在石英棒的表面；(3)自然晾干后，在80‑120℃下挥发溶剂，得涂覆好的石英棒；(4)将涂覆好的石英棒升温灼烧，温度达到超细玻璃粉的初熔点后停止；(5)持续通氮气自然降温至室温，将灼烧后的石英棒放入二次蒸馏水中清洗；(6)脱除水分，得产品。采用本发明专利技术方法制备的色谱棒柱效高，表面涂层附着牢固，能够在高温下使用，使用温度高达850℃，并且能够多次循环使用，且柱效无明显变化。

【技术实现步骤摘要】
一种棒状薄层色谱用色谱棒的制备方法
本专利技术属于棒状薄层色谱分析设备领域，具体涉及一种棒状薄层色谱用色谱棒的制备方法。
技术介绍
棒状薄层色谱是一种快速分析设备，可对多种高沸点有机物进行分析，包括原油、有机高分子聚合物，其所采用的核心分离器件为薄层色谱棒，传统制备方式为：用粘合剂将硅胶粘合到玻璃棒上，将色谱棒热风吹干后使用。采用该种方式制备的色谱棒，硅胶和粘合剂容易脱落，不能循环多次使用，且由于所用粘合剂多为改性淀粉、羧甲基纤维素，经高温后碳化脱落造成色谱棒的永久失效。中国专利CN201420380520.5公开了一种薄层色谱棒，将硅胶粉和粘合剂调成糊状，混合均匀，支撑吸附剂，用专用喷涂机喷涂于玻璃棒上，热风吹干后，即为成品。由于受限于玻璃材质的特殊性，以及采用烘干的办法使硅胶涂覆于玻璃棒表面，仍然会造成脱落，只能单次使用，且无法高温使用，其使用温度低于300℃。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种棒状薄层色谱用色谱棒的制备方法，采用该方法制备的色谱棒柱效高，表面涂层附着牢固，能够在高温下使用，使用温度高达850℃，并且能够多次循环使用，且柱效无明显变化。本专利技术采用的技术方案具体如下：所述的棒状薄层色谱用色谱棒的制备方法，包括以下步骤：(1)将微球多孔硅胶、超细玻璃粉、聚丙烯酸钠、有机溶剂和有机悬浮剂混匀，制备悬浮液；(2)采用浸渍提拉方式，将悬浮液均匀的涂覆在石英棒的表面；(3)自然晾干后，在80-120℃下挥发溶剂，得涂覆好的石英棒；(4)将涂覆好的石英棒程序升温灼烧，温度达到超细玻璃粉的初熔点后停止；(5)持续通氮气或氩气自然降温至室温，将灼烧后的石英棒放入二次蒸馏水中清洗；(6)脱除水分，得产品。其中：所述的微球多孔硅胶粒径为3-40μm，孔径比表面积>300m2/g。优选的，微球多孔硅胶粒径为4-5μm，d504.5μm，孔径比表面积450m2/g。所述的超细玻璃粉粒径为3-40μm，优选10μm；初熔点为700-900℃，优选870℃。所述的聚丙烯酸钠的相对分子质量为200-800万，优选500万。所述的有机溶剂为苯、丙酮或甲苯中的一种或几种，优选苯。也可以用水做溶剂，只是加入的悬浮剂的选择性差。所述的有机悬浮剂为聚甲基丙烯酸酯、邻苯二甲酸二丁酯或苯乙烯中的一种或几种，优选邻苯二甲酸二丁酯。其作用是使硅胶能够长时间悬浮在混合液中。所述的微球多孔硅胶、超细玻璃粉、聚丙烯酸钠、有机溶剂和有机悬浮剂所占的质量百分比如下：微球多孔硅胶10-15％，超细玻璃粉30-40％，聚丙烯酸钠15-20％，有机溶剂10-35％，有机悬浮剂10-15％。优选的，微球多孔硅胶15％，超细玻璃粉35％，聚丙烯酸钠15％，有机溶剂25％，有机悬浮剂10％。超细玻璃粉在聚丙烯酸钠溶液中亦有较好的分散性。制备悬浮液的温度为室温至50℃，优选35℃恒温，温度会影响悬浮液的粘稠度。所述的采用浸渍提拉方式，可以采用市售的成品浸渍提拉装置，亦可自制浸渍提拉机。提拉速度范围：1-110mm/s，行程120-140mm，可形成厚度为25-75μm的涂层，提拉速度根据悬浮液粘稠程度适当调整即可。优选采用浸渍提拉机，提拉速度24mm/s，可形成厚度为33-37μm的涂层。所述的石英棒为高纯石英制成，该棒是直径为0.3-2mm、长度为100-150mm实心直棒。直径和长度可根据实际样品分析需要任意选择，优选地，石英棒的直径为1mm、长度为120mm。所述的石英棒，浸渍提拉前进行喷砂或磨砂处理，也可采用刻蚀技术，形成石英棒表面呈现厚度一致的粗糙面，以增加悬浮液的附着性，粗糙面可以是整只石英棒表面，也可是用来涂覆悬浮液的部分表面。所述自然晾干，80-120℃下挥发溶剂，是保证涂覆在石英棒表面的悬浮液厚度均匀的重要步骤，亦是保证制备色谱棒的重要步骤，自然晾干时间1-2小时，优选2小时，挥发溶剂温度优选100℃，可采用红外灯、烘箱、热风对流等方式。挥发溶剂时间控制在10-30分钟，优选30分钟，实际上，挥发20分钟后即可得到干燥的表面涂覆层。所述色谱棒程序升温灼烧，可以采用高温电阻炉、气氛管式炉等任何可以进行程序升温的灼烧炉，最高使用温度950-1200℃。升温过程中，少量残留有机溶剂及有机悬浮剂气化随氮气或氩气流出，当温度到达300-400℃时，聚丙烯酸钠完全分解，不规则一次多孔结构形成。所述一次多孔结构，是指附着在石英棒上的涂层经过聚丙烯酸钠完全分解后，留下的不规格的松散的多孔构造。一次多孔结构是制备色谱棒的重要物理结构，是一种功能多孔，可以在展开操作过程中，展开剂沿一次多孔爬升，大大提高展开速度。所述的程序升温灼烧具体如下：由室温以40℃/分钟的速度升温到180℃，不保持，将残留有机溶剂烘干；以50℃/分钟的速度升温到350℃，保持10-20分钟，将悬浮剂灼烧；以15℃/分钟的速度升温到400-420℃，保持10-20分钟，将聚丙烯酸钠分解；以50℃/分钟，升温到800℃，保持5-10分钟；以2℃/分钟，升温到初熔点。其中，所述初熔点为：透过视窗观察直到玻璃粉软化变型。所述温度达到超细玻璃粉的初熔点，此温度为实验温度，需用热重分析仪(TGA)分析所用玻璃粉软化点温度，以此温度为依据，每次减少1℃测试所用玻璃粉的软化点，直到出现初熔现象，此温度定义为所用玻璃粉的初熔点。此时玻璃粉开始初熔，初熔的玻璃粉将硅胶与石英棒表面粘接，形成牢固的不规则二次多孔结构，所述二次多孔结构，是指微球多孔硅胶和超细玻璃粉之间的不规则多孔结构。二次多孔结构与一次多孔结构是制备色谱棒的重要物理结构，是本专利技术的一种功能多孔，可以在展开操作过程中，展开剂沿一次多孔爬升，大大提高展开速度。所述的清洗具体为：多次清洗附着在其表面的盐，是指在制备色谱棒过程中添加的聚丙烯酸钠分解后生成的碳酸钠，以及其他杂质分解的可溶于水的盐。可采用去离子水反复浸泡及冲洗，适当提高浸泡和冲洗温度可以加速盐的除去。所述的脱除水分，是指清洗附着在色谱棒表面的盐时，附着在色谱棒上的水分，由于微球多孔硅胶吸附水分达到饱和，硅胶已经失去活性，不具备分离功能，因此，需要将微球多孔硅胶吸附的水分脱附，采取升温将水分脱附后，将微球多孔硅胶活性恢复。事实上，此方法也可用于存放时间长的色谱棒的活化。与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：本专利技术提供了一种棒状薄层色谱用色谱棒的制备方法，采用该方法制备的色谱棒柱效高，表面涂层附着牢固，能够在高温下使用，使用温度高达850℃，并且能够多次循环使用，反复使用100次，柱效无明显变化。附图说明图1是本专利技术色谱棒的结构示意图；图2是浸渍提拉示意图；图3是本专利技术色谱棒的SEM照片；图4是本专利技术实施例1的分离谱图；图5是本专利技术实施例2的分离谱图；图6是本专利技术对比例1的分离谱图；...

【技术保护点】
1.一种棒状薄层色谱用色谱棒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：/n(1)将微球多孔硅胶、超细玻璃粉、聚丙烯酸钠、有机溶剂和有机悬浮剂混匀，制备悬浮液；/n(2)采用浸渍提拉方式，将悬浮液均匀的涂覆在石英棒的表面；/n(3)自然晾干后，在80-120℃下挥发溶剂，得涂覆好的石英棒；/n(4)将涂覆好的石英棒程序升温灼烧，温度达到超细玻璃粉的初熔点后停止；/n(5)持续通氮气自然降温至室温，将灼烧后的石英棒放入二次蒸馏水中清洗；/n(6)脱除水分，得产品。/n

【技术特征摘要】
1.一种棒状薄层色谱用色谱棒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将微球多孔硅胶、超细玻璃粉、聚丙烯酸钠、有机溶剂和有机悬浮剂混匀，制备悬浮液；
(2)采用浸渍提拉方式，将悬浮液均匀的涂覆在石英棒的表面；
(3)自然晾干后，在80-120℃下挥发溶剂，得涂覆好的石英棒；
(4)将涂覆好的石英棒程序升温灼烧，温度达到超细玻璃粉的初熔点后停止；
(5)持续通氮气自然降温至室温，将灼烧后的石英棒放入二次蒸馏水中清洗；
(6)脱除水分，得产品。


2.根据权利要求1所述的棒状薄层色谱用色谱棒的制备方法，其特征在于：所述的微球多孔硅胶粒径为3-40μm，孔径比表面积>300m2/g。


3.根据权利要求1所述的棒状薄层色谱用色谱棒的制备方法，其特征在于：所述的超细玻璃粉粒径为3-40μm，初熔点为700-900℃。


4.根据权利要求1所述的棒状薄层色谱用色谱棒的制备方法，其特征在于：所述的聚丙烯酸钠的相对分子质量为200-800万。


5.根据权利要求1所述的棒状薄层色谱用色谱棒的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为苯、丙酮或甲苯中的一种或几种，所述的有机悬浮剂为聚甲基丙烯酸酯、邻苯二甲酸二丁酯或苯乙烯中的一种或几种。


6.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：付振江，
申请(专利权)人：淄博山分分析仪器有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37