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多孔铅复合镍铁合金催化电极的制备方法及其电解液化煤炭的应用技术

技术编号:24793384 阅读:37 留言:0更新日期:2020-07-07 20:14
本发明专利技术公开了一种多孔铅复合镍铁合金催化电极的制备方法及其电解液化煤炭的应用,本发明专利技术开发了一种多孔铅复合镍铁合金催化电极,并将其用于煤炭电解加氢液化过程。本发明专利技术选择合适的原子摩尔比配制了电沉积镀液,采用电沉积法制备了多孔铅复合镍铁合金催化电极,属催化电极制备技术领域,并且将电极用于电解煤炭实现煤的加氢液化,属煤液化工艺技术领域,首次采用[Omim]Cl离子液体对无烟煤进行溶胀预处理,提高了煤的溶解度,极大地促进了煤的电化学还原活性,首次在煤炭电解液化领域引入离子液体电解液,与传统的NaOH碱性电解液相比,可以有效提高煤炭电解加氢的液化产物产率,达到了工业化水平。

【技术实现步骤摘要】
多孔铅复合镍铁合金催化电极的制备方法及其电解液化煤炭的应用
本专利技术涉及一种催化电极的制备方法及其电解液化煤炭的应用,特别是涉及一种Ni-Fe合金催化电极的制备方法及其电解液化煤炭的应用,采用电沉积方法制备了Pb-NiFe电极,属电极制备和应用的
,同时,将电极应用到煤炭的电解液化,属于煤液化工艺

技术介绍
我国煤炭资源丰富,是我国基础能源和重要原料,根据目前公布的数据,中国已探明的煤炭可采储量占全世界的13%,居世界第二位。但近年来,全球煤炭消耗总量增速开始下降。石油是人类赖以生存和发展的最重要的能源,很多国家石油资源十分匮乏,目前,中国的石油储量为28.9亿吨,随着国民经济的飞速发展,中国石油需求缺口将持续扩大,石油进口不断增加,对外依赖度已超过40%,将煤转化为石油,会在一定程度上发展煤炭可持续发展、缓解石油紧缺、环境恶化等问题。传统液化是目前较为成熟的煤炭液化技术,但反应过程需要在400℃的高温和10Mpa的高压下进行,对反应条件和仪器设备要求相当苛刻。对于煤炭直接液化工艺,煤的电解加氢液化技术是一种条件温和的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多孔铅复合镍铁合金催化电极,其特征在于:采用电化学氧化还原的方法制备多孔Pb基底,再通过电沉积的方法在多孔Pb基底上沉积Ni和Fe,得到组成为铁纹石的多孔铅复合镍铁合金催化电极。/n

【技术特征摘要】
1.一种多孔铅复合镍铁合金催化电极,其特征在于:采用电化学氧化还原的方法制备多孔Pb基底,再通过电沉积的方法在多孔Pb基底上沉积Ni和Fe,得到组成为铁纹石的多孔铅复合镍铁合金催化电极。


2.根据权利要求1所述多孔铅复合镍铁合金催化电极,其特征在于:Ni和Fe的摩尔比为(3~5):1。


3.一种权利要求1所述多孔铅复合镍铁合金催化电极的制备方法,其特征在于,步骤如下:
a.Pb电极基底的物理前处理过程:
取用铅片作为电极基底材料,将铅片表面打磨光滑,分别使用超纯水、丙酮、浓度不低于0.5M的H2SO4溶液、超纯水依次对铅片进行超声清洗,将清洗后的铅片放入不低于50℃的干燥箱中,进行干燥,得到干燥的Pb电极基底,待用;
b.Pb电极的电化学前处理过程:
对经过步骤a前处理的Pb电极基底进行电化学清洗,具体如下:
采用三电极电解池,在浓硫酸溶液中,将经过所述步骤a前处理后的Pb电极基底作为工作电极,对电极为Pt电极,以硫酸亚汞电极为参比电极;进行电解预极化至少20分钟,除去Pb电极基底的表面金属氧化物;在预极化结束后,迅速用超纯水冲洗干净,得到洁净的Pb电极基底,备用;
c.多孔Pb电极基底的制备过程:
将经所述步骤b中前处理后的Pb电极基底迅速放入含有H2SO4溶液电解液的电解池中,以Pb电极基底为阳极,辅助铅电极为阴极,利用恒电流,进行阳极氧化反应处理;再以Pb电极基底为阴极,辅助铅电极为阳极,继续进行阴极还原反应处理,经过氧化还原处理后,得到多孔Pb电极基底,然后冲洗,迅速放入所述电沉积镀液中;
d.电沉积镀液的配制:
称取相应质量的镍源和铁源材料作为电解液原料置于烧杯中,并加入加入络合剂、缓冲剂、稳定剂和表面活性剂,加入超纯水不超过1L,采用磁力搅拌进行充分溶解,得到镍铁盐混合溶液,并调节溶液的pH为不高于4的酸性;
e.电沉积制备多孔铅复合镍铁合金催化电极的过程:
采用电沉积方法,在电镀槽中,以在所述步骤c中制备的多孔Pb电极基底为工作电极,对电极为Pt电极,参比电极为Ag/AgCl电极,以在所述步骤d中配制的镍铁盐混合溶液为电镀液,电沉积至少30min,电流密度不低于8A/dm2,温度不低于50℃,并保持对电解液进行搅拌,进行电镀反应,在多孔Pb电极基底上沉积Ni和Fe,得到组成为铁纹石的多孔铅复合镍铁合金催化电极,在电沉积结束后,用超纯水对多孔铅复合镍铁合金催化电极进行冲洗,然后置于不低于50℃的干燥箱中进行干燥,得到多孔铅复合镍铁合金催化电极成品。


4.根据权利要求3所述多孔铅复合镍铁合金催化电极的制备方法,其特征在于:在所述步骤d中,在配制镍铁盐混合溶液时,所述镍源为硫酸镍、氯化镍和硝酸镍中的至少一种;
或者,所述铁源为硫酸亚铁;
或者,所述络合剂为柠檬酸三钠;
或者,所述缓冲剂为硼酸;
或者,所...

【专利技术属性】
技术研发人员:周尉齐奇
申请(专利权)人:上海大学
类型:发明
国别省市:上海;31

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