一种TBP萃取法制备锆的方法技术

本申请公开了一种氧化锆的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：氧氯化锆溶液中加入配料后进行TBP萃取，得到水相铪液和有机相溶液；得到的有机相溶液进行混合酸洗涤，得到含锆有机相和酸洗液；得到的含锆有机相经反萃得到水相锆液和有机相；得到的水相锆液进行氨沉淀，沉淀经煅烧得到氧化锆；得到的有机相经碱液处理、水洗涤、硝酸饱和处理得到余酸和有机相。其优点表现在：萃取容量大，萃取设备小，分离系数高，分离效果好，效率高，工艺稳定，过程易于控制，产量大，回收率高，采用密闭体系萃取，不会造成环境污染。氧氯化锆溶液中的Si/Zr比很小，生产过程不产生乳化，同时获得符合原子能级的氧化锆。

【技术实现步骤摘要】
一种TBP萃取法制备锆的方法
本申请涉及湿法冶金
，尤其是涉及一种TBP萃取法制备锆的方法。
技术介绍
为了实现环境友好型社会，在寻找替代化石燃料的新能源的过程中，核能由于其高效、环保等优点脱颖而出。核能的使用环境使得其对材料的要求极为严苛，锆、锆合金由于其优良的核性能被广泛用于核工业。原子能级海绵锆材料是反应堆应用的不可缺的关键材料，被应用于核燃料的包壳、格架、端塞和其他堆芯材料。克劳尔法是目前金属锆的主要生产方法，其主要包括以下步骤：锆英砂的分解和四氯化锆的制备；锆和铪的分离；四氯化锆精制，用镁热还原制取核级海绵锆。若制取一般工业级海绵锆，则不需要进行锆和铪的分离。由于锆和铪具有相似的外层电子结构，化学性能非常相近，自然界中的锆和铪通常伴生在一起，分离难度很大，因此，锆和铪的分离是冶炼核级锆的重要工序和关键技术。目前较为成熟的锆和铪分离方法有熔盐精馏法和溶剂萃取分离法等。熔盐精馏法中有消耗化工试剂少、三废少、分离流程短等优点，但由于在高温下操作，对设备的材质要求高，净化除杂差。溶剂萃取分离法包括甲基异丁基酮-硫本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧化锆的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：/n步骤一：氧氯化锆溶液中加入配料后进行TBP萃取，所述配料为盐酸和硝酸混合料，得到水相铪液和有机相溶液；/n步骤二：步骤一得到的有机相溶液进行混合酸洗涤，得到含锆有机相和酸洗液；/n步骤三：步骤二得到的含锆有机相经反萃得到水相锆液和有机相，反萃液为水；/n步骤四：步骤三得到的水相锆液进行氨沉淀，得到沉淀和氨废水，沉淀经煅烧得到氧化锆；/n步骤五：步骤三得到的有机相经碱液处理得到废碱液和有机相；/n步骤六：步骤五得到的有机相进行水洗涤，得到废余酸和有机相；/n步骤七：步骤六得到的有机相经硝酸饱和处理得到余酸和有机相。/n

【技术特征摘要】
1.一种氧化锆的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一：氧氯化锆溶液中加入配料后进行TBP萃取，所述配料为盐酸和硝酸混合料，得到水相铪液和有机相溶液；
步骤二：步骤一得到的有机相溶液进行混合酸洗涤，得到含锆有机相和酸洗液；
步骤三：步骤二得到的含锆有机相经反萃得到水相锆液和有机相，反萃液为水；
步骤四：步骤三得到的水相锆液进行氨沉淀，得到沉淀和氨废水，沉淀经煅烧得到氧化锆；
步骤五：步骤三得到的有机相经碱液处理得到废碱液和有机相；
步骤六：步骤五得到的有机相进行水洗涤，得到废余酸和有机相；
步骤七：步骤六得到的有机相经硝酸饱和处理得到余酸和有机相。


2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一萃取所用的TBP有机相由磷酸三丁酯和煤油制成。


3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤一萃取所用的TBP有机相由60％磷酸三丁酯和40％煤油制成。

【专利技术属性】
技术研发人员：林钢，陶勇，
申请(专利权)人：林钢，陶勇，
类型：发明
国别省市：上海;31