一种三（氟代烷基）亚磷酸酯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种三（氟代烷基）亚磷酸酯的制备方法，包括以下步骤：一、将三氯化磷滴加到氟代脂肪醇或氟代苯基烷基醇中进行反应；二、反应完成后加有机溶剂和去离子水进行低温水洗，静置分液后分离出有机相，精馏有机相，收集三（氟代烷基）亚磷酸酯成品。本发明专利技术的优点在于：在保证收率的情况下，能有效去除三（氟代烷基）亚磷酸酯制备过程中的杂质，从而能精馏得到高纯度的目标产物。

【技术实现步骤摘要】
一种三(氟代烷基)亚磷酸酯的制备方法
：本专利技术涉及到锂离子电池电解液添加剂合成
，具体涉及三(氟代烷基)亚磷酸酯的合成。
技术介绍
：锂离子电池电解液中的功能性添加剂，是为改善锂离子电池电解液某些性能而使用的少量添加物。锂离子电池电解液需要改善的性能包括：耐高低温性能、充放电循环次数、阻燃性能、防过充性能等。三(氟代烷基)亚磷酸酯是氟代亚磷酸中的一种。相对于氟代磷酸酯，三(氟代烷基)亚磷酸酯在LiPF6中的热稳定性更好，并且它们的低介电常数能有效抑制盐的分离；另外，三(氟代烷基)亚磷酸酯可以与PF5通过电子对形成配合物保护膜，抑制单分子PF5与电解液直接接触发生的分解反应，同时，在负极石墨上形成SEI膜，从而提高电池的循环性能。目前制备三(氟代烷基)亚磷酸酯的方法主要有酯交换法和醇解法。酯交换法收率低、不易反应完全，已逐渐被市场淘汰；醇解法是相对广泛的制备方法，但大多数的亚磷酸酯都有易水解的特点，无论是实验室或是车间批量生产均无法避免这一特性，水解产生的杂质通常都与目标产物沸点相近，难以通过精馏提纯。专本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三(氟代烷基)亚磷酸酯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：一、将三氯化磷滴加到氟代脂肪醇或氟代苯基烷基醇中进行反应；二、反应完成后加有机溶剂和去离子水进行低温水洗，静置分液后分离出有机相，精馏有机相，收集三(氟代烷基)亚磷酸酯成品；/n所述的氟代脂肪醇是指脂肪醇中碳链端上与C原子相连的H原子被F原子取代的产物，且最多3个H原子被F原子取代；所述氟代苯基烷基醇是指苯基烷基醇中苯环上的一个H原子被F原子取代后的产物；具体反应式为：/n氟代脂肪醇与三氯化磷的反应式如下：/n

【技术特征摘要】
1.一种三(氟代烷基)亚磷酸酯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：一、将三氯化磷滴加到氟代脂肪醇或氟代苯基烷基醇中进行反应；二、反应完成后加有机溶剂和去离子水进行低温水洗，静置分液后分离出有机相，精馏有机相，收集三(氟代烷基)亚磷酸酯成品；
所述的氟代脂肪醇是指脂肪醇中碳链端上与C原子相连的H原子被F原子取代的产物，且最多3个H原子被F原子取代；所述氟代苯基烷基醇是指苯基烷基醇中苯环上的一个H原子被F原子取代后的产物；具体反应式为：
氟代脂肪醇与三氯化磷的反应式如下：



氟代苯基烷基醇三氯化磷的反应式如下：



上述反应式中，n＝1或2，0≤m≤4。


2.根据权利要求1中所述的一种三(氟代烷基)亚磷酸酯的制备方法，其特征在于：步骤一中，氟代脂肪醇或氟代苯基烷基醇与三氯化磷的摩尔比为1.1:1～1.3:1，优选1.2:1。


3.根据权利要求1或2中所述的一种三(氟代烷基)亚磷酸酯的制备方法，其特征在于：步骤一中，氟代脂肪醇或氟代苯基烷基醇与三氯化磷的反应温度为50℃～80℃。


4.根据权利要求1或2中所述的一种三(氟代烷基)亚磷酸酯的制备方法，其特征在于：步骤一中，氟代脂肪...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘磊，时二波，常楠，戴建才，刘栋成，程勇，印李达，
申请(专利权)人：张家港市国泰华荣化工新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32