一锅法制备苯嗪草酮的方法技术

本发明专利技术公开了一种一锅法制备苯嗪草酮的方法，具有以下步骤：①苯甲酰甲酸乙酯与乙酰肼在醇类溶剂以及乙二胺四乙酸的存在下的第一步反应；②步骤①的反应液与水合肼的第二步反应；③步骤②的反应液在吸水剂以及相转移催化剂的存在下的第三步反应；④步骤③的反应液后处理得到苯嗪草酮。本发明专利技术通过选择合适的物料配比以及反应温度，尤其是第一步反应中酸性催化剂的选择，最终实现高收率的一锅法制备苯嗪草酮，总收率可达90%以上，而且操作简便，生产成本低，适合工业化大生产。

【技术实现步骤摘要】
一锅法制备苯嗪草酮的方法
本专利技术属于除草剂制备
，具体涉及一种一锅法制备苯嗪草酮的方法。
技术介绍
苯嗪草酮（metamitron）是拜耳公司在1975年开发的一种低毒、低残留的除草剂，属三嗪酮类选择性芽前除草剂，主要通过植物根部吸收，再输送到叶子内，通过抑制光合作用的希尔反应而起到杀草作用。可防除单、双子叶杂草，是一种应用于防除甜菜田禾本科和阔叶杂草的除草剂，主要用于旱地作物，如玉米、甜菜等作物的田间除草，还可以防治黎龙葵、繁缕、野芝麻、早熟禾等多种杂草。目前合成苯嗪草酮的主要路线如下：先由苯甲酰甲酸酯与乙酰肼反应得到2-乙酰肼基苯甲酰甲酸酯，然后由2-乙酰肼基苯甲酰甲酸酯与水合肼反应得到2-乙酰肼腙-2-苯基-乙酰肼，最后由2-乙酰肼腙-2-苯基-乙酰肼经脱水环化反应得到苯嗪草酮。对于该合成路线，现有技术主要还是三步独立进行（参见非专利文献1～非专利文献3），三步总收率只有70%左右。非专利文献4将前两步一锅进行，但是总收率仍然只有70%左右。非专利文献5将后两步一锅进行，总收率超过80%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种一锅法制备苯嗪草酮的方法，其特征在于具有以下步骤：/n①苯甲酰甲酸乙酯与乙酰肼在醇类溶剂以及乙二胺四乙酸的存在下的第一步反应；/n②步骤①的反应液与水合肼的第二步反应；/n③步骤②的反应液在吸水剂以及相转移催化剂的存在下的第三步反应；/n④步骤③的反应液后处理得到苯嗪草酮。/n

【技术特征摘要】
1.一种一锅法制备苯嗪草酮的方法，其特征在于具有以下步骤：
①苯甲酰甲酸乙酯与乙酰肼在醇类溶剂以及乙二胺四乙酸的存在下的第一步反应；
②步骤①的反应液与水合肼的第二步反应；
③步骤②的反应液在吸水剂以及相转移催化剂的存在下的第三步反应；
④步骤③的反应液后处理得到苯嗪草酮。


2.根据权利要求1所述的一锅法制备苯嗪草酮的方法，其特征在于：所述步骤①中所述苯甲酰甲酸乙酯与所述乙二胺四乙酸的摩尔比为1∶0.01～1∶0.25。


3.根据权利要求1所述的一锅法制备苯嗪草酮的方法，其特征在于：所述步骤①的第一步反应温度为20～30℃。


4.根据权利要求1至3之一所述的一锅法制备苯嗪草酮的方法，其特征在于：所述步骤①中所述苯甲酰甲酸乙酯与所述乙酰肼的摩尔比为1∶1～1∶1.1。


5.根据权利要求1至3之一所述的一锅法制备苯...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋旭明，邹佩佩，魏平，孙永辉，孔繁蕾，
申请(专利权)人：江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司，南京高恒生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32