一锅法合成医用胶塞/活塞用2-二正丁胺基-1,3,5-三嗪-4,6-二硫醇的方法技术

技术编号:24791095 阅读:38 留言:0更新日期:2020-07-07 20:00
本发明专利技术提供一种一锅法合成医用胶塞/活塞用三嗪二硫醇类交联剂2‑二正丁胺基‑1,3,5‑三嗪‑4,6‑二硫醇的方法。具体包括以下步骤:在反应瓶中,加入醇类溶剂和三聚氯氰,再缓慢加入二正丁胺;滴加完毕,加入合适的缚酸剂调节pH值;撤掉冷冻盐水,通过恒压加料装置缓慢加入预先备好的硫氢化钠水溶液进行巯基化反应;用酸调节pH值至白色沉淀完全析出;冷却至室温,抽滤,滤饼水洗至中性,真空干燥,得到目标产物,溶剂蒸馏回收后套用。本发明专利技术采用一锅法工艺,克服了传统方法合成工艺繁琐、使用有毒有害溶剂的缺点,操作简单方便,合成的产品色泽浅,收率高,熔点≥140℃,纯度≥99.0%,满足药用胶塞/活塞领域对高性能制品的需求。

【技术实现步骤摘要】
一锅法合成医用胶塞/活塞用2-二正丁胺基-1,3,5-三嗪-4,6-二硫醇的方法
本专利技术涉及一锅法合成医用胶塞/活塞用2-二正丁胺基-1,3,5-三嗪-4,6-二硫醇的方法,属于医用胶塞/活塞功能化助剂

技术介绍
丁基橡胶具有良好的耐化学品性、耐热性、耐老化性,以及非常优异的气密性和洁净度等特点,因而广泛应用于医用胶塞/活塞领域。为进一步提高其活性硫化位点的数量,目前国际上大多采用的是氯化丁基橡胶和溴化丁基橡胶。在选择卤化丁基橡胶的硫化剂时除了考虑硫化剂本身的反应活性外,还需要考虑其对制品的洁净度、力学性能、耐热性、药物相容性等各项综合性能的影响。由于三嗪二硫醇类化合物结构的特殊性,作为卤化丁基橡胶的交联剂,具有较高的反应活性。而且采用其硫化的橡胶制品具有交联结构致密,交联密度高,硫化胶永久变形小,耐热性能优异等特点,加之其较高的洁净度和优异的药物相容性能,因此,在医用橡胶密封材料领域,特别是医用胶塞/活塞领域,三嗪二硫醇类化合物的开发与应用越来越引起人们的普遍关注。三嗪二硫醇类化合物的结构,符合通式(I):...

【技术保护点】
1.一锅法合成医用胶塞/活塞用2-二正丁胺基-1,3,5-三嗪-4,6-二硫醇的方法,包括反应容器,所述反应容器中内置搅拌机构、温度计、回流冷凝器及恒压加料装置,其特征在于:按照以下步骤进行操作,/na、在反应容器中加入醇类溶剂和三聚氯氰,搅拌下通过恒压加料装置缓慢加入二正丁胺,通过冷冻盐水控制温度-5℃~5℃;/nb、加料完毕,加入缚酸剂调节pH值至6~8,维持反应0.5~1小时;/nc、撤掉冷冻盐水,通过恒压加料装置缓慢加入预先备好的硫氢化钠水溶液进行巯基化反应,控制温度≤50℃,维持反应2~3小时;/nd、用酸调节至pH值=1~3,至白色沉淀完全析出;/ne、反应完毕冷却至室温,抽滤,滤...

【技术特征摘要】
1.一锅法合成医用胶塞/活塞用2-二正丁胺基-1,3,5-三嗪-4,6-二硫醇的方法,包括反应容器,所述反应容器中内置搅拌机构、温度计、回流冷凝器及恒压加料装置,其特征在于:按照以下步骤进行操作,
a、在反应容器中加入醇类溶剂和三聚氯氰,搅拌下通过恒压加料装置缓慢加入二正丁胺,通过冷冻盐水控制温度-5℃~5℃;
b、加料完毕,加入缚酸剂调节pH值至6~8,维持反应0.5~1小时;
c、撤掉冷冻盐水,通过恒压加料装置缓慢加入预先备好的硫氢化钠水溶液进行巯基化反应,控制温度≤50℃,维持反应2~3小时;
d、用酸调节至pH值=1~3,至白色沉淀完全析出;
e、反应完毕冷却至室温,抽滤,滤饼水洗至中性,真空干燥,得到目标产物,溶剂蒸馏回收后套用。


2.根据权利要求1所述的一锅法合成医用胶塞/活塞用2-二正丁胺基-1,3,5-三嗪-4,6-二硫醇的方法,其特征在于:所述步骤a中所述三聚氯氰和二正丁胺的反应摩尔比为1:1~1.2。

【专利技术属性】
技术研发人员:杨建高程立惠孙富强孙政程飞樊俊丽郭巧静季成官祁世宇温达罗秀娟裴翔吉晓祥
申请(专利权)人:山西省化工研究所有限公司
类型:发明
国别省市:山西;14

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1