一种2,4,6-三巯基均三嗪二钠盐水溶液的制备方法及其应用技术

技术编号:24791093 阅读:33 留言:0更新日期:2020-07-07 20:00
本发明专利技术涉及环保领域,特别涉及一种2,4,6‑三巯基均三嗪二钠盐水溶液的制备方法及其应用。2,4,6‑三巯基均三嗪二钠盐水溶液的制备方法为:在硫氢化钠水溶液中,加入三聚氯氰和硫化钠水溶液,控制加入所述三聚氯氰和硫化钠水溶液的速度,得到pH为10~12混合液;所述混合液的温度控制在0~20℃;对所述混合液进行升温处理,使硫氢化钠及硫化钠与三聚氯氰发生反应,反应结束后进行依次降温处理及抽滤,得到2,4,6‑三巯基均三嗪二钠盐水溶液。本发明专利技术通过改变硫氢化钠和硫化钠的摩尔比,避免使用碱来控制反应体系pH值,最大限度地抑制水解反应发生,从而保证2,4,6‑三巯基均三嗪二钠盐的纯度和产率。

【技术实现步骤摘要】
一种2,4,6-三巯基均三嗪二钠盐水溶液的制备方法及其应用
本专利技术涉及环保领域,特别涉及一种2,4,6-三巯基均三嗪二钠盐水溶液的制备方法及其应用。
技术介绍
2,4,6-三巯基均三嗪因具有三个巯基(SH)、因此在多种领域具有广泛的应用。例如:被用作硫化剂对聚合物进行改性,作为粘合橡胶与金属的粘结剂,用于组成二次电池,用于金属的回收或环境介质中重金属污染物的处理等。2,4,6-三巯基均三嗪或其盐的制备方法已经有较多的文献和专利涉及。美国专利(USP4849517)公开了一种2,4,6-三巯基均三嗪三钠盐九水合物(TMT-Na39H2O)的制备方法。通过三聚氯氰与NaHS+NaOH或NaHS+Na2S+NaOH在水溶液中反应制备,然后将产物冷却到0-20℃结晶、过滤得到TMT-Na39H2O晶体(收率79.3%),滤液中的TMT-Na3通过加无机酸酸化到pH=2-4将其转化成TMT-H3沉淀出来(收率16.2%)。中国专利申请(CN101591303A)为了减少回收滤液中TMT-Na3过程中的酸碱使用量,将滤液的pH从本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2,4,6-三巯基均三嗪二钠盐水溶液的制备方法,包括以下步骤:/n在硫氢化钠水溶液中,加入三聚氯氰和硫化钠水溶液,控制加入所述三聚氯氰和硫化钠水溶液的速度,得到pH为10~12混合液;所述混合液的温度控制在0~20℃;/n对所述混合液进行升温处理,使硫氢化钠及硫化钠与三聚氯氰发生反应,反应结束后进行依次降温处理及抽滤,得到2,4,6-三巯基均三嗪二钠盐水溶液。/n

【技术特征摘要】
1.一种2,4,6-三巯基均三嗪二钠盐水溶液的制备方法,包括以下步骤:
在硫氢化钠水溶液中,加入三聚氯氰和硫化钠水溶液,控制加入所述三聚氯氰和硫化钠水溶液的速度,得到pH为10~12混合液;所述混合液的温度控制在0~20℃;
对所述混合液进行升温处理,使硫氢化钠及硫化钠与三聚氯氰发生反应,反应结束后进行依次降温处理及抽滤,得到2,4,6-三巯基均三嗪二钠盐水溶液。


2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述硫氢化钠与三聚氯氰的摩尔比为1.1~1.5:1,所述硫化钠与三聚氯氰的摩尔比为2.2~3.0:1。


3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述硫氢化钠水溶液的浓度为1~5mol/L,所述硫化钠水溶液的浓度为1~5mol/L。


4.根据权利要求1~3任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述硫化钠与硫氢化钠的摩尔比大于等于2,且小于3。


5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述升温处理时,所述混合液的pH值保持在10~12,升至温度为40~60℃。


6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应的时间为1~5小时。

【专利技术属性】
技术研发人员:黄锐游志雄刘强伍灵吉庆
申请(专利权)人:国家电投集团远达环保工程有限公司重庆科技分公司武汉大学
类型:发明
国别省市:重庆;50

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