一种无水磷酸铁纳米颗粒的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种无水磷酸铁纳米颗粒的制备方法，属于无机合成技术领域。制备方法包括：向磷酸溶液中加铁粉，升温至40℃左右，保温，加氧化剂，继续保温，过滤，得棕褐色滤液；向滤液加氧化剂，常温下搅拌；之后过滤，洗涤，干燥，得淡黄色粉末；将粉末500℃~700℃高温处理，即得无水磷酸铁纳米小颗粒。本制备方法中，亚铁离子的氧化在常温下完成，磷酸铁也无需结晶陈化，把制备磷酸铁的成本进一步降低。另外，本制备方法得到的无水磷酸铁为纳米颗粒团聚而形成的微米二级结构，这种形貌的无水磷酸铁锂化后得到的磷酸铁锂容量大，压实密度高。

【技术实现步骤摘要】
一种无水磷酸铁纳米颗粒的制备方法
本专利技术涉及一种无水磷酸铁纳米颗粒的制备方法，属于无机材料
，也属于能源材料

技术介绍
作为锂离子电池正极材料，磷酸铁锂比容量高、安全性好、循环寿命长、热稳定性好，同时原材料来源广泛、价格便宜，是一种与三元材料长期共存的正极材料。目前工业上生产磷酸铁锂大多数使用前驱体合成法，即先获得无水磷酸铁（FePO4）用以同时作为铁源和磷源，与锂源和碳源混合，通过高温固相法得到表面有碳层包覆的磷酸铁锂。这种制备方法中，磷酸铁是制备磷酸铁锂的前驱体，磷酸铁前驱体的品质对磷酸铁锂产品的品质有着关键性的影响。磷酸铁锂作为锂离子电池的正极材料广泛用于电动汽车和储能领域，因此磷酸铁有很大的应用市场。虽然磷酸铁工艺是大规模制备磷酸铁锂的首选工艺，但其成本较高，磷酸铁就占到原料成本的近半，必须大幅度降低磷酸铁的成本，以高性价比来满足市场需求。目前市场上，磷酸铁的合成方法主要包括：（1）以铁盐和磷酸盐分别作为铁源和磷源的合成方法。这种合成方法中铁源和磷源分别引入杂质阴阳离子，使所得磷酸铁沉淀需使用大量去离子水清洗本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种无水磷酸铁纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1)向磷酸溶液中加铁粉，铁粉和磷酸的物质的量之比为1:2.2~2.5，升温至40℃~50℃，保温0.5h~1h，然后加入氧化剂，加入氧化剂的物质的量为铁粉物质的量的0.2~0.5倍，继续保温0.5h~1h；/n2)过滤，得棕褐色滤液；向滤液中加去离子水调节溶液中的铁离子浓度至0.1mol/L~0.8mol/L，加氧化剂，加入氧化剂的物质的量为铁粉物质的量的0.3~0.5倍，于常温下搅拌1h~2h；/n3)过滤，洗涤滤饼至滤液为中性，干燥，得淡黄色粉末；/n4)将粉末加热，升温至500℃~700℃，保温6~10h，即得无水纳米级...

【技术特征摘要】
1.一种无水磷酸铁纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)向磷酸溶液中加铁粉，铁粉和磷酸的物质的量之比为1:2.2~2.5，升温至40℃~50℃，保温0.5h~1h，然后加入氧化剂，加入氧化剂的物质的量为铁粉物质的量的0.2~0.5倍，继续保温0.5h~1h；
2)过滤，得棕褐色滤液；向滤液中加去离子水调节溶液中的铁离子浓度至0.1mol/L~0.8mol/L，加氧化剂，加入氧化剂的物质的量为铁粉物质的量的0.3~0.5倍，于常温下搅拌1h~2h；
3)过滤，洗涤滤饼至滤液为中性，干燥，得淡黄色粉末；
4)将粉末加热，升温至500℃~700℃，保温6~10h，即得无水纳米级磷酸铁。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中，磷酸溶液的浓度为1.0mol/L~6.0mol/L。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1...

【专利技术属性】
技术研发人员：张友祥，马晓玲，
申请(专利权)人：黄冈林立新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42