利用飞秒激光制备钙钛矿阵列微型谐振腔激光器的方法技术

本发明专利技术属于微纳激光器技术领域，具体提供了利用飞秒激光制备钙钛矿阵列微型谐振腔激光器的方法，先将FAI和PbI

Preparation of perovskite array micro resonator laser by femtosecond laser

【技术实现步骤摘要】
利用飞秒激光制备钙钛矿阵列微型谐振腔激光器的方法
本专利技术属于微纳激光器
，具体涉及利用飞秒激光制备钙钛矿阵列微型谐振腔激光器的方法。
技术介绍
随着微纳光子学的快速发展，对微纳光子器件的需求也日益迫切。在这其中，微型激光器是各种微纳光子器件的基础。但是当半导体激光器的尺寸减小到微米尺度以下时，都会面临衍射极限导致的相对折射率下降，谐振腔品质因子过低，有效增益区域过小等问题，即难以产生足够增益和进行谐振。近年来，钙钛矿材料作为一种直接带隙半导体材料，因具有载流子迁移速率大、扩散长度长、吸收系数大、量子率高等优点，使得其不仅在光伏领域具有优异的表现，在微纳激光器以及光电探测等领域也具有广泛的应用。利用钙钛矿制备微盘激光器具有简单的几何形状、较小的占用空间、低阈值以及可集成度高等特点，可以作为大规模光子集成电路和超大规模光通信系统的理想光源，其在全光网络和光电子信息集成网络中具有重要的应用。钙钛矿薄膜光学微谐振腔的制备一直是钙钛矿微盘激光器研究的重点。现有钙钛矿微型激光器的办法大都是自下而上的生长式制备，既先将钙钛矿生长的基底载体加工出特定形貌，再在基底载体上进行薄膜生长从而得到期望形貌的钙钛矿，其尺寸一般为微米级。如专利一种钙钛矿微型激光器的制备方法(CN201811227697.0-申请公开)、一种纳米尺度激光器阵列的制备方法(CN201710522280.6-申请公开)便是采用如此方法。但由于钙钛矿生长过程难以原位实时监测，用这种方法制备的钙钛矿器件无法精确把控所生长的钙钛矿微纳结构的形貌、尺寸。同时钙钛矿微盘激光器性能受钙钛矿薄膜性质影响较大，不同组分、谐振腔形貌的钙钛矿激光器有着截然不同的光学性质，而器件制备效果受钙钛矿生长条件约束，难以进行多次重复制备且制备件形貌难以统一。故需要寻找一种替代的微型谐振腔制备方法，用以解决上述问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术中微型激光器制造精度低的问题。为此，本专利技术提供了利用飞秒激光制备钙钛矿阵列微型谐振腔激光器的方法，包括步骤：S1：将FAI和PbI2两种原材料分别置于有机源和无机源中分别得到FAI源和PbI2源；S2：将所述FAI源和PbI2源的蒸发速率稳定在1±0.1时，且FAI源温度达到250℃同时腔内气压稳定在9±0.3×10-4pa，后开始蒸镀；S3：在蒸镀的同时，将承载钙钛矿的石英玻璃置于所述FAI源和PbI2源的上方，以使得FAI和PbI2蒸气在所述石英玻璃表面沉积得到FAPbI3；S4：蒸镀结束后先冷却再退火得到钙钛矿薄膜；S5：最后在蒸镀的钙钛矿薄膜上通过飞秒激光系统加工得到钙钛矿微纳结构。优选地，所述有机源受温度控制，所述无机源受电流控制。优选地，所述S2步骤具体包括：先将所述FAI源升压至3±0.3×10-4pa，然后逐渐加热至250℃，最后将气压稳定在9±0.3×10-4pa后开始蒸镀。优选地，所述S3步骤具体包括：同时以300rpm旋转，以保证基片均匀沉积，在沉积时间约为1小时40分钟的条件下，利用晶振得到600nm厚度的FAPbI3。优选地，所述S3步骤具体包括：同时以300rpm旋转，以保证基片均匀沉积，在沉积时间约为14分钟的条件下，利用晶振得到100nm厚度的FAPbI3。优选地，所述S4步骤具体包括：蒸镀结束后，于真空中将样品冷却半小时，再将钙钛矿样品放置在140℃热台上退火2h。优选地，所述S5步骤具体包括：将制备的钙钛矿薄膜放置于激光加工系统电动载物台上固定，在飞秒加工系统的控制主机上设定选择2倍频激光515nm，重复频率设为200kHz，激光输出功率设为472mW，单脉冲时间设为190fs，采用1％衰减片，最终通过50倍物镜聚焦于钙钛矿薄膜表面上，光斑直径为1μm。优选地，所述S5步骤还包括：控制电动载物台移动，改变飞秒激光于钙钛矿薄膜表面聚焦的位置，移动速度为0.01mm/s，通过飞秒激光作用于钙钛矿薄膜表面产生的瞬时冲击效果，去除所需圆台外部的钙钛矿，重复加工三次，最终获得所需的圆盘状钙钛矿微型谐振腔结构。优选地，所述飞秒激光系统的激光器最大输出功率为10W，最大输出频率为1000kHz，波长为1030nm，单最小持续时间为190fs，最低单脉冲能量为200μJ。优选地，所述S5步骤之后还包括：利用飞秒激光系统，在钙钛矿载玻片上加工出μm级的FAPbI3圆盘状钙钛矿微型谐振腔阵列。本专利技术的有益效果：本专利技术提供的这种利用飞秒激光制备钙钛矿阵列微型谐振腔激光器的方法，包括步骤：S1：将FAI和PbI2两种原材料分别置于有机源和无机源中分别得到FAI源和PbI2源；S2：将FAI源和PbI2源的蒸发速率稳定在1±0.1时，且FAI源温度达到250℃同时腔内气压稳定在9±0.3×10-4pa，后开始蒸镀；S3：在蒸镀的同时，将承载钙钛矿的石英玻璃置于FAI源和PbI2源的上方，以使得FAI和PbI2蒸气在石英玻璃表面沉积得到FAPbI3；S4：蒸镀结束后先冷却再退火得到钙钛矿薄膜；S5：最后在蒸镀的钙钛矿薄膜上通过飞秒激光系统加工得到钙钛矿微纳结构。可根据原材料不同制备不同组分的钙钛矿薄膜，可根据蒸发沉积时间不同控制薄膜厚度。且利用激光加工的误差小、重复性好、加工速度快优点，更易于达到大规模高质量制备的要求。由于飞秒激光加工技术是一种能够实现低热影响区的精密的激光加工技术，其加工精密性和可控性，使得其在保证加工质量前提下，实现不同基底上不同模式钙钛矿微型谐振腔阵列的可控制备，使得钙钛矿微型激光器的应用得以进一步深入。以下将结合附图对本专利技术做进一步详细说明。附图说明图1是本专利技术利用飞秒激光制备钙钛矿阵列微型谐振腔激光器的方法的钙钛矿制备过程示意图；图2是本专利技术利用飞秒激光制备钙钛矿阵列微型谐振腔激光器的方法的飞秒激光加工系统示意图；图3是本专利技术利用飞秒激光制备钙钛矿阵列微型谐振腔激光器的方法的16μm至40μm直径的100nm厚度FAPbI3圆盘状钙钛矿微型谐振腔SEM图；图4是本专利技术利用飞秒激光制备钙钛矿阵列微型谐振腔激光器的方法的16μm至40μm直径的100nm厚度FAPbI3圆盘状钙钛矿微型谐振腔在532nm激发光下的激发光谱图；图5本专利技术利用飞秒激光制备钙钛矿阵列微型谐振腔激光器的方法的16μm直径的100nm厚度FAPbI3圆盘状钙钛矿微型谐振腔阵列激光器的阈值测量图；图6本专利技术利用飞秒激光制备钙钛矿阵列微型谐振腔激光器的方法的16μm直径的100nm厚度FAPbI3圆盘状钙钛矿微型谐振腔阵列激光器在532nm激发光下的激发光谱。附图标记说明：脉冲激光器1，谐波发生器2，二维能量衰减器3，第一反射镜4，第二反射镜5，第三反射镜6，第一偏振旋转镜7，第二偏振旋转镜8，第四反射镜9，第三偏振旋转镜10，第四偏振旋转镜11，第五反射镜12，第六反射镜13，第一分束镜14，激光振镜扫描系统15，第七反本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.利用飞秒激光制备钙钛矿阵列微型谐振腔激光器的方法，其特征在于，包括步骤：/nS1：将FAI和PbI

【技术特征摘要】
1.利用飞秒激光制备钙钛矿阵列微型谐振腔激光器的方法，其特征在于，包括步骤：
S1：将FAI和PbI2两种原材料分别置于有机源和无机源中分别得到FAI源和PbI2源；
S2：将所述FAI源和PbI2源的蒸发速率稳定在时，且FAI源温度达到250℃同时腔内气压稳定在9±0.3×10-4pa，后开始蒸镀；
S3：在蒸镀的同时，将承载钙钛矿的石英玻璃置于所述FAI源和PbI2源的上方，以使得FAI和PbI2蒸气在所述石英玻璃表面沉积得到FAPbI3；
S4：蒸镀结束后先冷却再退火得到钙钛矿薄膜；
S5：最后在蒸镀的钙钛矿薄膜上通过飞秒激光系统加工得到钙钛矿微纳结构。


2.根据权利要求1所述的利用飞秒激光制备钙钛矿阵列微型谐振腔激光器的方法，其特征在于：所述有机源受温度控制，所述无机源受电流控制。


3.根据权利要求1所述的利用飞秒激光制备钙钛矿阵列微型谐振腔激光器的方法，其特征在于，所述S2步骤具体包括：先将所述FAI源升压至3±0.3×10-4pa，然后逐渐加热至250℃，最后将气压稳定在9±0.3×10-4pa后开始蒸镀。


4.根据权利要求1所述的利用飞秒激光制备钙钛矿阵列微型谐振腔激光器的方法，其特征在于，所述S3步骤具体包括：同时以300rpm旋转，以保证基片均匀沉积，在沉积时间约为1小时40分钟的条件下，利用晶振得到600nm厚度的FAPbI3。


5.根据权利要求1所述的利用飞秒激光制备钙钛矿阵列微型谐振腔激光器的方法，其特征在于，所述S3步骤具体包括：同时以300rpm旋转，以保证基片均匀沉积，在沉积时间约为14分钟的条件下，利用晶振得...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹强，田晓语，聂阳天，刘胜，林乾乾，
申请(专利权)人：武汉大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42