一种基于KISSINGER法的干式绝缘设备活化能获取方法技术

本发明专利技术涉及一种基于KISSINGER法的干式绝缘设备活化能获取方法，该方法包括以下步骤：制备环氧树脂样品；对制备好的环氧树脂样品开展热失重试验，得到样本的热失重曲线TG以及热失重曲线的一阶微分曲线DTG；根据热失重曲线TG及一阶微分曲线DTG计算活化能。本发明专利技术样品取样量少，仅需若干不同部位的环氧树脂切片即可完成设备绝缘老化检测；对制备好的样品开展热失重试验是在反应开始到结束的整个温度范围内连续计算动力学参数，从热老化试验开始即可记录数据，无需把样品升到一定温度并有明显的反应再开始测定。本方法能够准确计算获取干式绝缘设备的活化能，从绝缘材料的本质上检测干式绝缘设备老化程度，实验效率高，节约时间。

A method for obtaining activation energy of dry insulation equipment based on Kissinger method

【技术实现步骤摘要】
一种基于KISSINGER法的干式绝缘设备活化能获取方法
本专利技术属于变压器运维和试验
，尤其是一种基于KISSINGER法的干式绝缘设备活化能获取方法。
技术介绍
干式变压器、干式电抗器等干式绝缘设备是电力系统中重要的电气设备，承担着变换电压、分配与传输电能等电力任务，它的运行状态如何，直接影响到整个电网的安全稳定运行。由于干式设备的主绝缘采用环氧树脂材料浇筑成型，其绝缘性能、绝缘老化程度和剩余寿命难以检测和评估，目前针对干式绝缘设备绝缘监测的局部放电和介电性能等宏观电气参量检测方法效果不佳。活化能作为能够衡量化学反应难易程度的参量，在化学反应中具有重要的意义。准确获取干式绝缘设备活化能，就可以从绝缘材料的本质上检测干式绝缘设备老化程度。因此，如何准确获取干式绝缘设备活化能成为电力设备运维检修领域探索的重点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提出一种基于KISSINGER法的干式绝缘设备活化能获取方法，能够高效、准确获取干式绝缘设备的活化能。本专利技术解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：一种基于KISSINGER法的干式绝缘设备活化能获取方法，包括以下步骤：步骤1、制备环氧树脂样品；步骤2、对制备好的环氧树脂样品开展热失重试验，得到样本的热失重曲线TG以及热失重曲线的一阶微分曲线DTG；步骤3、根据样本的热失重曲线TG以及热失重曲线的一阶微分曲线DTG，采用KISSINGER法计算活化能。而且，所述步骤1的具体实现方法为：对同批次、同工艺浇筑和固化干式绝缘设备的环氧树脂绝缘材料进行打孔切片，制备多个环氧树脂切片，并将切片试样研磨成粉末，放入坩埚，形成热失重试验用样品组。而且，所述步骤2的具体实现方法为：利用同步热分析联用仪，在高纯氮气气氛中对被试样品加热，以不同的升温速率升高至相同温度，记录样品质量随温度的变化数据，获得多组环氧树脂样本的热失重曲线TG以及热失重曲线的一阶微分曲线DTG。而且，所述步骤3的具体计算方法为：根据化学反应Arrhenius方程定义的活化能计算公式：其中，k表示化学反应速率；A为指前因子或频率因子，与k具有相同的因次；R为普适气体常数；T为绝对温度；Ea具有能量因次，为化学反应的活化能；在干式绝缘设备的热老化反应中设定：环氧树脂聚合物反应过程仅取决于转化率α和温度T，这两个参数是相互独立的，因此在不定温、非均相反应的动力学方程为：其中，t为时间，k(T)为速率常数的温度关系式，f(α)为反应机理函数，在线性升温时，通过温度与时间的转化，由化学反应Arrhenius方程定义的活化能计算公式能够转化为：其中，β＝dT/dt为升温速率，在热失重试验中，升温速率是个定值，将由化学反应Arrhenius方程定义的活化能计算公式代入至转化后的公式，整理后得到非均相体系在非定温条件下常用动力学方程式：基于近似认为环氧树脂材料老化为固相反应的Kissinger假设，得到：f(α)＝(1-α)n其中，n为与环氧树脂分子大小相关的系数，并将其代入非均相体系在非定温条件下常用动力学方程式得到：对方程式两侧进行微分，得到：定义DTG曲线中波峰对应的温度为Tp，当T＝Tp时，得到：基于Kissinger法认为，n(1-α)n-1与β无关，其值近似等于1，得到：将方程两侧取对数，得到Kissinger方程：由对作图，得到一条直线，从直线斜率求得干式绝缘设备活化能E，从截距求的指前因子A。本专利技术的优点和积极效果是：1、本专利技术是一种多升温速率法，通过利用一组环氧树脂试样测得的TG和DTG曲线图谱，计算绝缘材料活化能，能够准确计算获取干式绝缘设备的活化能，从绝缘材料的本质上检测干式绝缘设备老化程度，实验效率高，节约时间。2、本专利技术实验样品取样量少，仅需若干不同部位的环氧树脂切片即可完成设备绝缘老化检测并且样品分组少，理论考虑仅需做两个不同升温速率的热老化试验即可测得活化能。3、本专利技术对制备好的环氧树脂样品开展热失重试验是在反应开始到结束的整个温度范围内连续计算动力学参数，并且从热老化试验开始即可记录数据，无需把样品升到一定温度并有明显的反应再开始测定。附图说明图1是典型的热失重TG曲线图；图2是典型的失重曲线的一阶微分DTG曲线图；图3是采用本专利技术测试得到的样本热失重TG曲线图；图4是采用本专利技术测试得到的一阶微分DTG曲线图；图5是采用Kissinger方程对作图得到一条曲线图。具体实施方式以下结合附图对本专利技术做进一步详述。一种基于KISSINGER法的干式绝缘设备活化能获取方法，包括步骤：步骤1、制备环氧树脂样品。在本步骤中，对同批次、同工艺浇筑和固化干式绝缘设备的环氧树脂绝缘材料进行打孔切片，制备多个圆形环氧树脂切片，并将切片试样研磨成粉末，放入坩埚，形成热失重试验用样品组。步骤2、对制备好的环氧树脂样品开展热失重试验，得到样本的热失重曲线TG以及热失重曲线的一阶微分曲线DTG。在本步骤中，利用同步热分析联用仪，在高纯氮气气氛中对被试样品加热，以不同的升温速率升高至相同温度，记录样品质量随温度的变化数据，获得多组环氧树脂样本的热失重曲线TG以及热失重曲线的一阶微分曲线DTG，如图1、图2所示。步骤3、根据样本的热失重曲线TG以及热失重曲线的一阶微分曲线DTG计算活化能。具体计算方法如下：由化学反应Arrhenius方程定义的活化能计算公式为：其中，k表示化学反应速率；A为指前因子或频率因子，与k具有相同的因次；R为普适气体常数；T为绝对温度；Ea具有能量因次，为化学反应的活化能。在干式绝缘设备的热老化反应中存在假设：环氧树脂聚合物反应过程仅取决于转化率α和温度T，这两个参数是相互独立的，因此在不定温、非均相反应的动力学方程为：其中，t为时间，k(T)为速率常数的温度关系式，f(α)为反应机理函数。在线性升温时，通过温度与时间的转化，由化学反应Arrhenius方程定义的活化能计算公式能够转化为：其中，β＝dT/dt为升温速率，在热失重试验中，升温速率是个定值。将由化学反应Arrhenius方程定义的活化能计算公式代入至转化后的公式，整理后得到非均相体系在非定温条件下常用动力学方程式：基于Kissinger假设，近似认为环氧树脂材料老化为固相反应，因此有f(α)＝(1-α)n(6)其中n为与环氧树脂分子大小相关的系数。代入式(5)可得对方程(7)进行两边进行微分，得定义DTG曲线中波峰对应的温度为Tp，当T本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于KISSINGER法的干式绝缘设备活化能获取方法，其特征在于：包括以下步骤：/n步骤1、制备环氧树脂样品；/n步骤2、对制备好的环氧树脂样品开展热失重试验，得到样本的热失重曲线TG以及热失重曲线的一阶微分曲线DTG；/n步骤3、根据样本的热失重曲线TG以及热失重曲线的一阶微分曲线DTG，采用KISSINGER法计算活化能。/n

【技术特征摘要】
1.一种基于KISSINGER法的干式绝缘设备活化能获取方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1、制备环氧树脂样品；
步骤2、对制备好的环氧树脂样品开展热失重试验，得到样本的热失重曲线TG以及热失重曲线的一阶微分曲线DTG；
步骤3、根据样本的热失重曲线TG以及热失重曲线的一阶微分曲线DTG，采用KISSINGER法计算活化能。


2.根据权利要求1所述的一种基于KISSINGER法的干式绝缘设备活化能获取方法，其特征在于：所述步骤1的具体实现方法为：对同批次、同工艺浇筑和固化干式绝缘设备的环氧树脂绝缘材料进行打孔切片，制备多个环氧树脂切片，并将切片试样研磨成粉末，放入坩埚，形成热失重试验用样品组。


3.根据权利要求1所述的一种基于KISSINGER法的干式绝缘设备活化能获取方法，其特征在于：所述步骤2的具体实现方法为：利用同步热分析联用仪，在高纯氮气气氛中对被试样品加热，以不同的升温速率升高至相同温度，记录样品质量随温度的变化数据，获得多组环氧树脂样本的热失重曲线TG以及热失重曲线的一阶微分曲线DTG。


4.根据权利要求1所述的一种基于KISSINGER法的干式绝缘设备活化能获取方法，其特征在于：所述步骤3的具体计算方法为：
根据化学反应Arrhenius方程定义的活化能计算公式：



其中，k表示化学反应速率；A为指前因子或频率因子，与k具有相同的因次；R为普适气体常数；T为绝对温度；Ea具有能量因次，...

【专利技术属性】
技术研发人员：张鑫，段明辉，王伟，马昊，冯军基，刘力卿，魏菊芳，姚创，文清丰，何金，
申请(专利权)人：国网天津市电力公司电力科学研究院，国网天津市电力公司，国家电网有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12