一种高纯镓的生产设备及方法技术

本发明专利技术提供一种高纯镓的生产设备及方法，包括结晶槽，介质循环槽，隔热层和液态镓排出装置。方法为：介质循环槽通入循环热水，通过结晶槽入口将处理好的液态粗镓放置于结晶槽内，往第一介质循环槽通入循环冷水，待达到临界结晶温度后，通过结晶槽入口放置晶种，每结晶一段时间后，往下一个介质循环槽通入循环冷水，直到倒数第二个介质循环槽通入循环冷水，待充分结晶后，通过液态镓排出装置排出残余镓液，重复结晶5‑7次，最终产品的纯度可以达到6‑7N。该设备结构简单，操作容易，环保节能、有效缩短生产周期，节约生产成本，提高生产效率。

A high purity gallium production equipment and method

【技术实现步骤摘要】
一种高纯镓的生产设备及方法
本专利技术涉及高纯镓制备领域，特别是涉及一种高纯镓的生产设备及方法。
技术介绍
高纯镓是一种用于制备半导体化合物的关键基础材料。这些半导体化合物广泛应用于半导体产业和光伏产业等。中国是全球最大的镓生产国，供应全球需求的70％以上。粗镓由于杂质含量高，应用受到限制，附加值低。为提高镓的附加价值，扩展其应用范围，工业上利用粗镓为原料，通过不同的提纯方法制备高纯镓(6N以上)。目前，制备高纯镓的技术主要可分为两大类：间接提纯法和直接提纯法。间接提纯法通常为三氯化镓提纯法(专利申请CN104018012A)和有机化合物热分解法(专利CN103114214A)，间接提纯法存在操作过程复杂，不易控制，容易受制于试剂的纯度，生产过程有毒副产品，环境不友好等问题。直接提纯法相对于间接提纯法而言，具有工艺较简单，效率较高，在工业生产中最为常用。其中，真空蒸馏法(专利CN206783742U)利用了镓金属的高沸点(2400℃)特性，能较好地去除易挥发杂质，但设备能耗高，一般多用于处理含镓废料和次品镓。电解精炼法(专利CN16190818A和专利CN107338455A)是比较常用的提纯原生镓的方法。一般而言，2N金属镓经过两次电解精炼可得到5N～6N高纯镓，但受限于电解精炼法的本身缺陷，对一些与镓的还原电位相近的杂质(比如Zn和Si)难以分离。结晶法是利用杂质元素在不同的金属凝固态和熔融态中分布不同，使杂质元素在液态镓和固态镓中重新分布而达到提纯金属镓的目的。该方法对设备要求简单，操作过程简便，生产周期短，有利于实现超高纯镓的工业化生产。目前已经公开的技术和专利技术提供了很多结晶法制备高纯镓的方法，但现有的结晶法技术存在一些缺点：1.每次结晶结束后，表面的液态镓用吸管吸出或通过某种手段倒出，不利于简化操作过程，例如专利CN106636682B。2.晶种放置过程复杂，且有些方法在二次添加晶种时甚至需要将镓液倒出，不方便连续生产，如专利CN104878224B和专利申请CN101082086A。3.每次结晶的凝固率无法有效控制，只能通过观察或者对结晶时间的估计及时进行残镓的排出来实现，不利于工业生产，例如专利CN106048262A。4.介质与镓液热交换状况不够良好，导致结晶无定向，镓液中的杂质难以形成较好的聚集，例如专利CN104878224B。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的不足，本专利技术提供了一种高纯镓的生产设备及方法。本专利技术实现方式：一种高纯镓的生产设备，其特征在于，包括结晶槽、介质循环槽、隔热层和液态镓排出装置；所述结晶槽左上方设置有结晶槽入口，右上方设置有结晶槽出口；所述介质循环槽包括n个独立的介质循环槽，其中n为整数，5≤n≤10；所述每个介质循环槽由循环主体、介质进口和介质出口组成，所述n个介质循环槽从左至右依次沿结晶槽横向分布，每个介质循环槽循环主体位于结晶槽内部，介质进口和介质出口穿过结晶槽延伸到结晶槽外部；所述隔热层分布在结晶槽周围；所述液态镓排出装置包括排镓管和排镓开关，所述排镓管设置在结晶槽右下方，排镓开关设置于排镓管上。本专利技术中，结晶槽横向放置，通过结晶槽入口加入液态粗镓，通过向介质循环槽通入冷热介质使镓结晶和熔化。结晶槽入口还能用于放置晶种，由于结晶槽入口位于第一介质循环槽左侧，加入的晶种位于第一介质循环槽处。镓液凝固时将从第一介质循环槽形核，配合n个介质循环槽的设计，使镓液定向凝固，镓液中的杂质从固态相逐渐富集到液态相，即从结晶槽的左侧逐渐向结晶槽右侧聚集，从而去除。通过液态镓排出装置排出每次结晶后的残余镓液和收集成品高纯镓。结晶槽外部设置隔热层会更有利于提高热交换效率。优选的，所述介质循环槽的循环主体为圆环状或排状中的一种。优选的，所述结晶槽形状为圆柱形筒体或长方体中的一种。一种高纯镓的生产方法，包括如下步骤：步骤一、关闭排镓开关，通过结晶槽入口向结晶槽内加入液态粗镓，所有介质循环槽通入热介质，使粗镓处于液态；步骤二、往第一介质循环槽通入冷介质，待镓液达到临界结晶温度；步骤三、通过结晶槽入口放置晶种到镓液中，然后通过结晶槽入口通入保护气体；步骤四、每等待适量结晶时间后，往下一个介质循环槽通入冷介质，直至往第n-1介质循环槽通入冷介质后，等待一段结晶时间，待充分结晶后，停止通入保护气体，打开排镓开关，将结晶槽内剩余的镓液排出，关闭排镓开关；步骤五、向所有介质循环槽通入热介质，待上一步结晶的镓完全熔化；步骤六、重复步骤二至步骤五4～6次，使得结晶槽内的镓再重复结晶4～6次；步骤七、打开排镓开关，将最后获得的镓液从排镓管流出进行收集，即可获得高纯镓。本方法通过结晶槽入口放置晶种和通入保护气体，再通过n个介质循环槽的设计，使镓液形成从左至右的定向凝固，经过5～7次结晶获得纯度6N～7N的高纯镓；由于每次结晶时第n介质循环槽一直通入热介质，位于第n介质循环槽的最右侧镓液永远是未结晶，通过调整第n介质循环槽的温度可以实现凝固率和结晶时间的控制。优选的，冷介质与热介质为水、乙二醇或二者混合液中的一种。优选的，所述冷介质温度为2～25℃。优选的，所述热介质温度为35～80℃。优选的，保护气体为高纯氮气或者高纯氩气中的一种。本专利技术利用杂质元素在不同相态中分布不同，使杂质在液态镓和固态镓中重新分布而得到较纯的金属镓，达到提纯的目的，采用本专利技术的设备和方法可以实现金属粗镓(4N)到高纯镓(6N～7N)的提纯。本专利技术介质循环槽可根据实际需求设置多级介质循环槽。其有益效果包括：(1)本专利技术的装置结构简单，安装使用方便，通过结晶槽入口放置晶种，通过液态镓排出装置排出每次结晶的残余镓液和收集最终产品高纯镓，简化操作难度。(2)本专利技术通过结晶槽入口结构及介质循环槽的设计，使镓液形成横向的定向凝固，通过控制通入第n介质循环槽的介质温度可以实现对每次的结晶时间和结晶凝固率的控制，简化了生产操作。(3)本专利技术通过内置介质循环槽和外加隔热层提高热交换效率，更加节能。(4)本专利技术中，每个独立的介质循环槽的介质进口和介质出口穿过结晶槽延伸到结晶槽外部，除循环主体外，其他部分通入冷介质时有助于提高镓液的结晶。(5)本专利技术制备高纯镓的方法生产周期短，得到的高纯镓纯度高，收率高，具有良好的应用前景。附图说明图1为本专利技术含有十级介质循环槽的高纯镓的制备装置结构图。图2为本专利技术含有七级介质循环槽的高纯镓的制备装置结构图。图3为本专利技术含有五级介质循环槽的高纯镓的制备装置主视图。图4为图3含有五级介质循环槽的高纯镓的制备装置结构中的排状循环主体左视图。其中，1、结晶槽；201、第一介质循环槽；202、第二介质循环槽；203、第三介质循环槽；204、第四介质循环槽；205、第五介质循环槽；206、第六介质循环槽；207、第七介质循环槽；208、第八介质循环槽；209、第九介质循环槽；210、第十介质循环槽；3、结晶槽入口；4、结晶槽出口；5、排镓管；6、排镓开关；7、隔热层。具体实施方式<本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯镓的生产设备，其特征在于，包括结晶槽、介质循环槽、隔热层和液态镓排出装置；所述结晶槽左上方设置有结晶槽入口，右上方设置有结晶槽出口；所述介质循环槽包括n个独立的介质循环槽，其中n为整数，5≤n≤10；所述每个介质循环槽由循环主体、介质进口和介质出口组成，所述n个介质循环槽从左至右依次沿结晶槽横向分布，每个介质循环槽循环主体位于结晶槽内部，介质进口和介质出口穿过结晶槽和隔热层延伸到结晶槽外部；所述隔热层分布在结晶槽周围；所述液态镓排出装置包括排镓管和排镓开关，所述排镓管设置在结晶槽右下方，排镓开关设置于排镓管上。/n

【技术特征摘要】
1.一种高纯镓的生产设备，其特征在于，包括结晶槽、介质循环槽、隔热层和液态镓排出装置；所述结晶槽左上方设置有结晶槽入口，右上方设置有结晶槽出口；所述介质循环槽包括n个独立的介质循环槽，其中n为整数，5≤n≤10；所述每个介质循环槽由循环主体、介质进口和介质出口组成，所述n个介质循环槽从左至右依次沿结晶槽横向分布，每个介质循环槽循环主体位于结晶槽内部，介质进口和介质出口穿过结晶槽和隔热层延伸到结晶槽外部；所述隔热层分布在结晶槽周围；所述液态镓排出装置包括排镓管和排镓开关，所述排镓管设置在结晶槽右下方，排镓开关设置于排镓管上。


2.根据权利要求1所述的一种高纯镓的生产设备，其特征在于，所述每个介质循环槽的循环主体形状为圆环状或排状中的一种。


3.根据权利要求1所述的一种高纯镓的生产设备，其特征在于，所述结晶槽形状为圆柱形筒体或长方体中的一种。


4.利用权利要求1-3任一项所述的高纯镓的生产设备生产高纯镓的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、关闭排镓开关，通过结晶槽入口向结晶槽内加入液态粗镓，所有介质循环槽通入热介质，使粗镓处于液态...

【专利技术属性】
技术研发人员：王友彬，洪标，韦悦周，袁增崟，林学亮，邹睿，
申请(专利权)人：广西大学，
类型：发明
国别省市：广西;45