高纯铟的区熔装置及区熔方法制造方法及图纸

本发明专利技术提出一种高纯铟的区熔装置，其包括超重强化组件、气控组件、加热组件、中央控制器，气控组件包括气管组件，气控组件与超重强化组件通过气管组件连通，加热组件可移动的装配于超重强化组件内，中央控制器控制整个区熔装置。同时本发明专利技术提出一种高纯铟的区熔方法。一种本高纯铟的区熔装置及区熔方法，采用靶向超重强化区域熔炼，在超重力和强磁场共同作用下，可强化杂质在熔体中传质过程，熔体中杂质大量富集于铟原料首端、尾端和底部，有效解决了传统区域熔炼杂质分离系数接近1时分离困难、熔区受热不均匀和熔区宽度难控制、区熔次数多的问题，达到降低生产成本、能源消耗、气体资源以及高效制备高纯铟的目的。

Zone melting device and method of high purity indium

【技术实现步骤摘要】
高纯铟的区熔装置及区熔方法
本专利技术涉及一种高纯铟的制备领域，尤其涉及一种高纯铟的区熔装置及区熔方法。
技术介绍
铟是一种化学元素，化学符号是In，原子序数是49，是一种柔软的银灰色金属，带有光泽。随着科学技术的飞跃发展，高纯铟金属及其材料也在迅速发展。由于高纯铟的应用一开始就与军工生产有关，除了在军工、原子能和电子工业等部门应用外，在高科技领域方面也得到重要的应用。目前铟被广泛应用于电子、冶金、化学、石油、玻璃、陶瓷、国防等相关领域，电子行业和半导体行业对铟纯度的要求极高，要求其纯度必须达6~7N。目前，国内外一般采用化学法、真空蒸馏法和区域熔炼法制备高纯铟产品，其中真空蒸馏法和化学法所制备的高纯铟产品纯度大多不超过5N。目前制备纯度高达6~7N的高纯铟材料多采用区域熔炼法，其中区域熔炼装置是区域熔炼法制备高纯铟材料过程的重要一环。中国专利ZL200710304284将区域熔炼装置设计成C形，采用可自由旋转加热线圈和托盘组成区域熔炼装置，其优点是设备稳定，便于安装维护，但存在线圈间隙较宽，熔区宽度较难控制的问题。中国专利ZL200710047496将区域熔炼和电磁复合厂相结合用于高纯金属制备，其优点是在磁场和电场的协同作用下，使杂相金属元素往阴极方向迁移，最终获得高纯金属，但存在能耗高、电场效率低、杂相金属迁移速度慢等问题。中国专利201120280103.X公开了一种垂直区域熔炼装置。该装置加热方便，而且可根据被提纯物的特性，方便地调整加热温度，但该装置熔炼过程熔区宽，无抽真空系统，降温困难而且高纯金属易氧化。因此，目前已公开的高纯铟区域熔炼装置和方法，仍难以精确控制区域熔炼过程中的升温速率、熔区受热均匀度，无法实现高效脱除杂质和区域熔炼次数降低，无法达到降低生产成本、能源消耗、气体资源以及高效制备高纯铟的目的。所以，有必要设计一种新的高纯铟的区熔装置及区熔方法以解决上述技术问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供了一种高效脱除杂质、降低区域熔炼次数的高纯铟的区熔装置及区熔方法。为实现前述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种高纯铟的区熔装置，其包括超重强化组件、气控组件、加热组件、中央控制器，气控组件包括气管组件，气控组件与超重强化组件通过气管组件连通，加热组件可移动的装配于超重强化组件内，中央控制器控制整个区熔装置。作为本专利技术的进一步改进，超重强化组件包括中空的壳体、支撑壳体的若干根支撑柱、管状合金轴承，管状合金轴承于壳体的中心轴线上自壳体外向内凸伸入壳体内，壳体内底面设有若干个径向对称设置的转盘和与转盘一一对应设置的若干柱状合金轴承，柱状合金轴承的一端与管状合金轴承连接，柱状合金轴承的另一端与转盘相接。作为本专利技术的进一步改进，每一转盘上设有通过若干石英箱支架固定的中空石英箱，每一石英箱包括石墨舟、若干强磁磁铁块、若干紧固螺母和石墨卡槽，石墨卡槽通过紧固螺母固定于石英箱内，石墨舟卡设于石墨卡槽内，强磁磁铁块固定于石墨卡槽两端和底部，每一石英箱两端开设有进气口和出气口。作为本专利技术的进一步改进，气控组件包括气管组件、第一集气钢瓶、抽真空机、氢气净化机、第二集齐钢瓶，气管上多处设有气体减压阀；气管组件包括主进气管、分流器、次进气管、出气管和外气管；主进气管、分流器、次进气管依次连通，次进气管、出气管分别连接进气口和出气口，第一集气钢瓶、抽真空机通过不同段或者分叉的外气管与主进气管连通，氢气净化机、第二集齐钢瓶通过另一外气管连接且与出气管连通；主进气管上下贯穿壳体、管状合金轴承。本专利技术同时提出一种高纯铟的区熔方法，采用上述的高纯铟的区熔装置，其包括如下步骤：S1、将铟原料置于已充分洁净的石墨舟内，将装有铟原料的石墨舟水平放入石墨卡槽中，电阻加热器置于石墨舟靠近柱状合金轴承的一端，将石英箱抽真空处理后开始通入氢气至石英箱内气压为常压；S2、启动电阻加热器开始加热，当熔区宽度达到设定值，通过中央控制器调整参数使电阻加热器以规定的速率沿着石英箱进行径向运动，从石墨舟靠近柱状合金轴承的一端移至石墨舟远离柱状合金轴承的一端；开启电机，控制转盘按规定转速以柱状合金轴承为中心轴线作离心转动，当至石墨舟内的铟原料全部熔炼一次后，关闭电机和电阻加热器电源；待转盘停止转动后，通过中央控制器使电阻加热器从石墨舟远离柱状合金轴承的一端移至石墨舟靠近柱状合金轴承的一端；S3、重复S1~S2进行若干次区熔，之后关闭电阻加热器和电机，待铟原料冷却后，将铟原料首端、尾端切除规定长度，将铟原料底部切除规定厚度，得到精铟；S4、将S3得到的精铟作为下一次循环操作处理的铟原料；S5、重复S1~S4形成若干个周期，最终得到高纯铟。作为本专利技术的进一步改进，S1的具体步骤为：用4N钛勺将铟原料置于充分洁净的石墨舟内，将装有铟原料的石墨舟水平放入石墨卡槽中，将电阻加热器置于石墨舟靠近轴承中心前端处，开启抽真空机，抽真空时间为4~10h，待真空度为200~600Pa时开始向石英箱进气口通入氢气至常压，通入氢气预处理时间为3~12h，氢气纯度为6N，氢气通入速率为10~38L/h，维持常压，石英箱出气口排出的氢气经氢气净化机净化处理后用收集。作为本专利技术的进一步改进，周期次数不超过3次，单个周期内的区熔次数为1~10次。作为本专利技术的进一步改进，第一个周期，熔区宽度为75~125mm，电阻加热器的规定速率为1.2~1.8mm/min，区熔次数为6~10，首端、尾端的规定长度为5~8cm，底部的规定厚度为0.5~0.8cm。作为本专利技术的进一步改进，第二个周期，熔区宽度为35~75mm，电阻加热器的规定速率为0.6~1.2mm/min，区熔次数为4~7，首端、尾端的规定长度为2~4cm，底部的规定厚度为0.4~0.6cm。作为本专利技术的进一步改进，根据权利要求7所述的高纯铟的区熔方法，其特征在于：第三个周期，熔区宽度为20~40mm，电阻加热器的规定速率为0.5~0.7mm/min，区熔次数为1~5，首端、尾端的规定长度为1~2cm，底部的规定厚度为零。本高纯铟的区熔装置及区熔方法，采用靶向超重强化区域熔炼，在超重力和强磁场共同作用下，可强化杂质在熔体中传质过程，熔体中杂质大量富集于铟原料首端、尾端和底部，有效解决了传统区域熔炼杂质分离系数接近1时分离困难、熔区受热不均匀和熔区宽度难控制、区熔次数多的问题，达到降低生产成本、能源消耗、气体资源以及高效制备高纯铟的目的。附图说明图1为本专利技术高纯铟的区熔装置的整体结构示意图。图2为本专利技术高纯铟的区熔装置的超重强化组件的结构示意图。图3为本专利技术高纯铟的区熔装置的石英箱的结构示意图。图4为本专利技术高纯铟的区熔装置的电阻加热器的结构示意图。图5为本专利技术高纯铟的区熔装置的气管组件的结构示意图。图6为专利技术实施例1所采用的铟原料中杂质元素的分析检测结果。图7为专利技术实施例1所得到的高纯铟中杂质元素的分析检测结果。图8为专利技术实施例2所采本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯铟的区熔装置，其特征在于：其包括超重强化组件、气控组件、加热组件、中央控制器，气控组件包括气管组件，气控组件与超重强化组件通过气管组件连通，加热组件可移动的装配于超重强化组件内，中央控制器控制整个区熔装置。/n

【技术特征摘要】
1.一种高纯铟的区熔装置，其特征在于：其包括超重强化组件、气控组件、加热组件、中央控制器，气控组件包括气管组件，气控组件与超重强化组件通过气管组件连通，加热组件可移动的装配于超重强化组件内，中央控制器控制整个区熔装置。


2.根据权利要求1所述的高纯铟的区熔装置，其特征在于：超重强化组件包括中空的壳体、支撑壳体的若干根支撑柱、管状合金轴承，管状合金轴承于壳体的中心轴线上自壳体外向内凸伸入壳体内，壳体内底面设有若干个径向对称设置的转盘和与转盘一一对应设置的若干柱状合金轴承，柱状合金轴承的一端与管状合金轴承连接，柱状合金轴承的另一端与转盘相接。


3.根据权利要求2所述的高纯铟的区熔装置，其特征在于：每一转盘上设有通过若干石英箱支架固定的中空石英箱，每一石英箱包括石墨舟、若干强磁磁铁块、若干紧固螺母和石墨卡槽，石墨卡槽通过紧固螺母固定于石英箱内，石墨舟卡设于石墨卡槽内，强磁磁铁块固定于石墨卡槽两端和底部，每一石英箱两端开设有进气口和出气口。


4.根据权利要求3所述的高纯铟的区熔装置，其特征在于：气控组件包括气管组件、第一集气钢瓶、抽真空机、氢气净化机、第二集齐钢瓶，气管上多处设有气体减压阀；气管组件包括主进气管、分流器、次进气管、出气管和外气管；主进气管、分流器、次进气管依次连通，次进气管、出气管分别连接进气口和出气口，第一集气钢瓶、抽真空机通过不同段或者分叉的外气管与主进气管连通，氢气净化机、第二集齐钢瓶通过另一外气管连接且与出气管连通；主进气管上下贯穿壳体、管状合金轴承。


5.一种高纯铟的区熔方法，采用权利要求3或4任一所述的高纯铟的区熔装置，其特征在于：其包括如下步骤：
S1、将铟原料置于已充分洁净的石墨舟内，将装有铟原料的石墨舟水平放入石墨卡槽中，电阻加热器置于石墨舟靠近柱状合金轴承的一端，将石英箱抽真空处理后开始通入氢气至石英箱内气压为常压；
S2、启动电阻加热器开始加热，当熔区宽度达到设定值，通过中央控制器调整参数使电阻加热器以规定的速率沿着石英箱进行径向运动，从石墨舟靠近柱状合金轴承的一端移至石墨舟远离柱状合金轴承的一端；...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭学益，张磊，田庆华，李栋，许志鹏，朱刘，胡智向，
申请(专利权)人：中南大学，广东先导稀材股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43