一种高纯石墨材料的制备方法技术

一种高纯石墨材料的制备方法，它涉及石墨材料制备技术领域；它包含如下步骤：1、取原料石墨，通入间歇式石墨提纯装置，在900‑1600℃温度条件下保温处理0.5‑2.0h，得固体产物；所述温度优选为1400‑1600℃；2、将经步骤1处理所得的固体产物继续升温，在1800‑2100℃条件下某温度保温处理1～3h，即得高纯石墨；所述温度优选为2000‑2100℃。本发明专利技术所述的一种高纯石墨材料的制备方法，采用提纯方法，可以降低单位产量高纯石墨的能耗，提高生产效率，降低生产成本，后期尾气处理压力小。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯石墨材料的制备方法
本专利技术涉及石墨材料制备
，具体涉及一种高纯石墨材料的制备方法。
技术介绍
石墨是碳的一种同素异形体，具有良好的导电性和导热性、优良的化学稳定性等特性，含碳量在99.9％以上的石墨被称为高纯石墨，石墨的纯度越高，应用的价值越大，例如，作为锂电池的负极材料、高温核能反应堆的中子吸收剂、半导体单晶炉和光纤拉丝炉的加热体等场合，广泛应用于冶金、化工、航天、电子、机械、核能等工业领域。石墨中所含杂质主要为钾、钠、镁、铁、钙、铝等的硅酸盐矿物，目前国内外生产高纯石墨的方法通常有氢氟酸法、酸碱法、氯化焙烧法和高温法。氢氟酸法工艺流程简单，成本低，但该法对设备腐蚀性大，环保处理压力大；酸碱法有投资较少、适用性强、成本低的优点，但有能耗大、工艺流程长、对设备腐蚀严重、废水污染难于处理等缺点；氯化焙烧法效率高、回收率高、能耗低，但反应产生的氯气有腐蚀性和毒性，严重污染环境；高温法主要优点是能够生产99.99％以上的超高纯石墨，但能耗大，对设备性能要求高、生产成本高，在一定程度上限制了该工艺的推广应用。由此可见，实现高性价比、低环境污染是石墨提纯技术的主要发展方向。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种可降低高温法的提纯温度和对石墨纯化炉的隔热保温要求的高纯石墨材料的制备方法。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种高纯石墨材料的制备方法，它包含如下步骤：1、取原料石墨，通入间歇式石墨提纯装置，在900-1600℃温度条件下保温处理0.5-2.0h，得固体产物；所述温度优选为1400-1600℃；2、将经步骤1处理所得的固体产物继续升温，在1800-2100℃条件下某温度保温处理1～3h，即得高纯石墨；所述温度优选为2000-2100℃。进一步地，所述的原料石墨的碳含量为92-99％，更进一步地，碳含量为92-95％。进一步地，上述步骤1和步骤2升温过程中向装置内通入含卤气体。进一步地，上述步骤1的900-1600℃条件下含卤气体为四氯化碳、氟利昂和氯气混合气；在步骤2的1800-2100℃条件下含卤气体优选为氯气。进一步地，上述步骤1和步骤2控制气体流量为0.5-2.5m3/h，所述气体流量为每立方米的提纯装置内腔中通入的气体流量。本专利技术产生的有益效果为：本专利技术所述的一种高纯石墨材料的制备方法，采用提纯方法，可以降低单位产量高纯石墨的能耗，提高生产效率，降低生产成本，后期尾气处理压力小，可以获得纯度99.99％以上的高纯石墨材料；在一些特殊的工业领域中，如半导体烧结、单晶的拉制或光纤拉制过程，要求使用的石墨加热体中杂质含量不应超过几十个ppm。因此，本专利技术提供的纯度在99.99％以上的石墨具有极高的应用价值。与现有技术相比，本专利技术提供的高纯石墨的制备方法可降低高温法的提纯温度和对石墨纯化炉的隔热保温要求，为高纯石墨的工业化生产创造条件，具有很大的实际推广价值。附图说明图1是本专利技术的制备流程图。具体实施方式为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。实施例11、取研磨至粒径150-200μm含碳量92-96％的天然石墨精矿，于室温-900℃下抽真空，以10-20℃/min为速率升温，当温度达到900℃后通入氮气保护，在900℃下继续以10℃/min为速率升温(此过程中应控制温度在1600℃以下)，同时通入含卤混合气，在1480℃保温0.5h，得固体产物；此过程中含卤混合气气体流速为：1m3/h。2、所得的固体产物在石墨提纯装置中继续升温并同时通入含卤混合气至2000℃，保温1h，升温速率为2-5℃/min，气体流速为2m3/h。经检测，经步骤一处理后石墨含碳量为99％，经步骤二处理后石墨中含碳量为99.99％。实施例21、取碳含量为98％，试样尺寸为20*50*500mm的模压石墨试样，室温-900℃下抽真空，以15℃/min为速率升温；当温度达到900℃后通氮气保护，在900-1600℃继续以5℃/min为速率升温，并同时通入含卤混合气，在1500℃保温1h，得固体产物；此过程中含卤混合气气体流速为1m3/h；2、将步骤一中所得的固体产物在石墨提纯装置中继续以2-5℃/min为速率升温至2100℃，并同时通入含卤混合气，保温2h，此过程中气体流速为2m3/h。经检测，经步骤一处理后石墨含碳量为99.5％，经步骤二处理后石墨中含碳量为99.999％。实施例31、取碳含量为99％，试样尺寸为20*50*500mm的等静压石墨试样，室温-900℃下抽真空，以15℃/min为速率升温；当温度达到900℃后通氮气保护，在900-1600℃继续以5℃/min为速率升温，并同时通入含卤混合气，在1600℃保温1h，得固体产物；含卤混合气气体流速为1.5m3/h；2、所得的固体产物在石墨提纯装置中继续以2-5℃/min为速率升温至2200℃，并同时通入含卤混合气，保温1h，此过程中气体流速为2m3/h。经检测，经步骤一处理后石墨含碳量为99.9％，经步骤二处理后石墨中含碳量为99.999％。上述3个实施例中，为了保证石墨原料中杂质有效充分的去除，于升温过程中向装置内通入含卤气体。通入含卤气体是指本具体实施方式在提纯过程中持续通入含有卤族元素的气体，如四氯化碳、氟利昂、氯气、氟气等；在步骤1的900-1600℃条件下所述含卤气体为四氯化碳、氟利昂和氯气混合气；在步骤2的1800-2100℃条件下所述含卤气体优选为氯气，本具体实施方式3个实施例控制气体流量为0.5-2.5m3/h；所述气体流量是指每立方米的提纯装置内腔中通入的气体流量。以上显示和描述了本专利技术的基本原理和主要特征以及本专利技术的优点。本行业的技术人员应该了解，本专利技术不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本专利技术的原理，在不脱离本专利技术精神和范围的前提下，本专利技术还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本专利技术范围内。本专利技术要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯石墨材料的制备方法，其特征在于它包含如下步骤：/n(1)、取原料石墨，通入间歇式石墨提纯装置，在900-1600℃温度条件下保温处理0.5-2.0h，得固体产物；所述温度优选为1400-1600℃；/n(2)、将经步骤1处理所得的固体产物继续升温，在1800-2100℃条件下某温度保温处理1～3h，即得高纯石墨；所述温度优选为2000-2100℃。/n

【技术特征摘要】
1.一种高纯石墨材料的制备方法，其特征在于它包含如下步骤：
(1)、取原料石墨，通入间歇式石墨提纯装置，在900-1600℃温度条件下保温处理0.5-2.0h，得固体产物；所述温度优选为1400-1600℃；
(2)、将经步骤1处理所得的固体产物继续升温，在1800-2100℃条件下某温度保温处理1～3h，即得高纯石墨；所述温度优选为2000-2100℃。


2.根据权利要求1所述的一种高纯石墨材料的制备方法，其特征在于：所述的原料石墨的碳含量为92-99％，更进一步地，碳含量为92-95％。

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【专利技术属性】
技术研发人员：吴雷，
申请(专利权)人：佛山瑞之进智汇科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44