AgCl/Ag复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种AgCl/Ag复合材料及其制备方法，所述制备方法先提供非晶态的初始合金，然后将该初始合金与盐酸溶液在超声的辅助作用下反应，使初始合金溶于盐酸溶液，从而在停止超声时有AgCl形核长大析出，得到类似于“花球”的AgCl材料，通过进一步的辐照处理，使部分AgCl材料分解得到纳米Ag颗粒，从而制得类似于“花球”的AgCl/Ag复合材料。本发明专利技术的制备方法工艺简单，得到的AgCl/Ag复合材料具有高的比表面积，光催化和杀菌效果优异，在杀菌、光催化等领域具有很好的应用前景。

AgCl / Ag composite and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
AgCl/Ag复合材料及其制备方法
本专利技术涉及光催化材料
，特别是涉及AgCl/Ag复合材料及其制备方法。
技术介绍
AgCl作为一种新型光催化材料，有着非常广阔的应用前景，同时，纳米Ag具有超强的活性及渗透性，杀菌作用是通常块体Ag的数百倍。因此，将二者复合得到的AgCl/Ag复合材料将兼具有Ag的杀菌性能与AgCl的光催化性能。但是，当前AgCl/Ag复合材料的制备通常以聚乙烯吡咯烷酮、氯化钠和硝酸银等原料为前驱体进行制备，方法复杂。
技术实现思路
基于此，有必要针对上述问题，提供一种AgCl/Ag复合材料及其制备方法；所述制备方法简单，获得的AgCl/Ag复合材料光催化和杀菌效果好。一种AgCl/Ag复合材料的制备方法，包括：提供非晶态的初始合金，所述初始合金的成分为CuaAgbCacMgd，其中，a、b、c与d代表各元素的原子百分含量，并且15％≤a≤25％，15％≤b≤25％，35％≤c≤45％，a+b+c+d＝100％；将所述初始合金与盐酸溶液混合，在超声的辅助下进行反应，得到中间溶液；停止超声，使AgCl从所述中间溶液中成核并析出，得到AgCl材料，并使所述AgCl材料的表面部分分解成Ag颗粒，得到AgCl/Ag复合材料。在其中一个实施例中，所述初始合金通过以下方式得到：按照配比称取金属原料并熔融得到合金熔体；将所述合金熔体凝固得到所述初始合金，其中，所述凝固的速率为102K/s～107K/s，所得初始合金的厚度为10μm～5mm。在其中一个实施例中，所述盐酸溶液的浓度为4mol/L～8mol/L。在其中一个实施例中，所述超声的震荡频率为5kHz～100kHz。在其中一个实施例中，所述反应的温度为20℃～80℃，反应的时间为0.5h～5h。在其中一个实施例中，所述AgCl材料的粒径为1μm～100μm。在其中一个实施例中，使所述AgCl材料部分分解成Ag颗粒的方法包括：采用光、电子束中的至少一种方式辐照所述AgCl材料的表面。在其中一个实施例中，所述Ag颗粒的大小为2nm～200nm。一种AgCl/Ag复合材料，由上述制备方法得到，所述AgCl/Ag复合材料包括AgCl载体以及负载于所述AgCl载体上的Ag颗粒。在其中一个实施例中，所述AgCl材料的粒径为1μm～100μm；所述Ag颗粒的粒径为2nm～200nm。本专利技术的制备方法中，以非晶态的CuaAgbCacMgd作为初始合金与盐酸溶液混合，在超声辅助下进行反应，使CuaAgbCacMgd初始合金缓慢溶于盐酸溶液中。值得提出的是，一般情况下，Ag不溶于盐酸水溶液。但本专利技术证实，在超声的作用下，CuaAgbCacMgd非晶态合金中的银与合金中其它元素一样，可以缓慢溶于一定浓度的盐酸水溶液。当超声辅助停止后，该平衡被打破，在静置状态下AgCl就可以从中间溶液中形核长大析出。同时，其长大方式具有很强方向性，可以获得类似“花球”的微米级的AgCl材料。然后，使AgCl材料的部分表面分解成纳米级的Ag颗粒，就能够得到纳米Ag颗粒与“花球”状AgCl材料原位复合的AgCl/Ag复合材料。因此，本专利技术的AgCl/Ag复合材料中，以类似“花球”的AgCl为载体，原位复合有Ag颗粒，从而使AgCl/Ag复合材料具有高的比表面积，光催化和杀菌效果优异，在杀菌、光催化等领域具有很好的应用前景。附图说明图1为本专利技术实施例1制得的AgCl材料的扫描电镜低倍照片；图2为本专利技术实施例1制得的AgCl材料的扫描电镜高倍照片；图3为本专利技术实施例1制得的AgCl/Ag复合材料的扫描电镜高倍照片。具体实施方式以下将对本专利技术提供的AgCl/Ag复合材料及其制备方法作进一步说明。本专利技术提供的AgCl/Ag复合材料的制备方法，包括：S1，提供非晶态的初始合金，所述初始合金的成分为CuaAgbCacMgd，其中，a、b、c与d代表各元素的原子百分含量，并且15％≤a≤25％，15％≤b≤25％，35％≤c≤45％，a+b+c+d＝100％；S2，将所述初始合金与盐酸溶液混合，在超声的辅助下进行反应，得到中间溶液；S3，停止超声，使AgCl从所述中间溶液中成核并析出，得到AgCl材料，并使所述AgCl材料的表面部分分解成Ag颗粒，得到AgCl/Ag复合材料。步骤S1中，所述初始合金通过以下方式得到：按照配比称取金属原料并熔融得到合金熔体；将所述合金熔体凝固得到所述初始合金，其中，所述凝固的速率为102K/s～107K/s，所得初始合金的厚度为10μm～5mm。步骤S2中，所述超声的震荡频率为5KHz～100KHz，所述盐酸溶液为盐酸水溶液，浓度为4mol/L～8mol/L，所述反应的温度为20℃～80℃，时间为0.5h～5h。在超声辅助的作用下，初始合金中的Ca、Mg、Cu会先后溶于盐酸溶液中，同时，在该特殊条件下，Ag也会缓慢溶于盐酸溶液中。0.5h～5h后，初始合金完全溶解后得到澄清的中间溶液。这一过程与传统的去合金反应完全不同，传统的去合金反应一般会直接得到纳米多孔金属或纳米金属氧化物。所以，步骤S3中，当超声辅助停止后，中间溶液中的化学平衡被打破，静置状态下AgCl就可以从中间溶液中形核长大并析出，同时，AgCl长大方式具有很强方向性，可以获得类似“花球”的AgCl材料，所述AgCl材料的大小为1μm～100μm，比表面积大。然后，采用光、电子束中的至少一种方式照射所述AgCl材料时，AgCl材料的表面将发生光分解，生成纳米尺度的Ag颗粒，从而得到Ag与AgCl原位复合的AgCl/Ag复合材料。具体地，所述光包括日光、紫外光等，所述Ag颗粒的粒径为2nm～200nm。所以，本专利技术还提供一种AgCl/Ag复合材料，由上述制备方法得到，所述AgCl/Ag复合材料包括AgCl载体以及负载于所述AgCl载体上的Ag颗粒。具体地，所述AgCl载体的大小为1μm～100μm，所述Ag颗粒的大小为2nm～200nm。本专利技术以类似“花球”的AgCl为载体，原位复合有Ag颗粒，从而使AgCl/Ag复合材料具有高的比表面积，光催化和杀菌效果优异，在杀菌、光催化等领域具有很好的应用前景。以下，将通过以下具体实施例对所述AgCl/Ag复合材料及其制备方法做进一步的说明。实施例1按照分子式为Cu20Ag20Ca40Mg20(原子百分比)的配方称取原料，真空感应熔炼得到成分为Cu20Ag20Ca40Mg20的合金熔体。将该合金熔体通过铜辊甩带速凝的方法以～106K/s的速率制备成厚度为～20μm的Cu20Ag20Ca40Mg20非晶态初始合金薄带。室温下，将0.1克上述制得的Cu20Ag20Ca40Mg20非晶态初始合金薄带没入25mL浓度为6mol/L的盐酸水溶液中，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种AgCl/Ag复合材料的制备方法，其特征在于，包括：/n提供非晶态的初始合金，所述初始合金的成分为Cu

【技术特征摘要】
1.一种AgCl/Ag复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
提供非晶态的初始合金，所述初始合金的成分为CuaAgbCacMgd，其中，a、b、c与d代表各元素的原子百分含量，并且15％≤a≤25％，15％≤b≤25％，35％≤c≤45％，a+b+c+d＝100％；
将所述初始合金与盐酸溶液混合，在超声的辅助下进行反应，得到中间溶液；
停止超声，使AgCl从所述中间溶液中成核并析出，得到AgCl材料，并使所述AgCl材料的表面部分分解成Ag颗粒，得到AgCl/Ag复合材料。


2.根据权利要求1所述的AgCl/Ag复合材料的制备方法，其特征在于，所述初始合金通过以下方式得到：
按照配比称取金属原料并熔融得到合金熔体；
将所述合金熔体凝固得到所述初始合金，其中，所述凝固的速率为102K/s～107K/s，所得初始合金的厚度为10μm～5mm。


3.根据权利要求1所述的AgCl/Ag复合材料的制备方法，其特征在于，所述盐酸溶液的浓度为4mol/L～8mol/L。


4.根据权利要求1所述的AgCl/Ag复合材料的制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵远云，常春涛，赵成亮，
申请(专利权)人：东莞理工学院，
类型：发明
国别省市：广东;44