一种合成2-二环己基膦-2’,4’,6’-三异丙基联苯的方法技术

本发明专利技术公开了一种合成2‑二环己基膦‑2’,4’,6’‑三异丙基联苯的方法，属于有机合成领域。在无水无氧氛围中，以氟苯为原料，经与有机锂试剂反应后，再与二环己基氯化膦反应，最后与2,4,6‑三异丙基苯基锂反应生成2‑二环己基膦‑2’,4’,6’‑三异丙基联苯。与现有技术相比本发明专利技术原料易得，后处理简单，产品收率高，更适合工业化生产。

A method for synthesis of 2-dicyclohexylphosphine-2 ', 4', 6 '- triisopropyl biphenyl

【技术实现步骤摘要】
一种合成2-二环己基膦-2’,4’,6’-三异丙基联苯的方法
本专利技术属于有机合成领域，涉及一类有机膦化合物的合成方法，尤其涉及2-二环己基膦-2’,4’,6’-三异丙基联苯的合成方法。
技术介绍
2-二环己基膦-2’,4’,6’-三异丙基联苯是一类重要的有机膦类配体，与过渡金属络合后可以作为有机偶联反应的催化剂，在合成天然产物、药物、功能材料、液晶分子以及生物活性化合物中有着非常广泛的应用。到目前为止，文献报道的(JournaloftheAmericanChemicalSociety,2003，125，22,6653-6655)关于2-二环己基膦-2’,4’,6’-三异丙基联苯的合成方法主要以2,4,6-三异丙基溴苯或者2,4,6-三异丙基氯苯为原料，与金属镁或者丁基锂制成金属有机试剂，而后与邻氯溴苯或者邻二溴苯反应，再与二环己基氯化膦结合生成目标产品。该类反应的弊端是都以2,4,6-三异丙基卤代苯为原料，成本较高，且反应淬灭后，有机相需要用氨水多次洗涤除去催化剂氯化亚铜，过程繁琐，后处理麻烦，给放大生产造成极大的不便，限制了其进一本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种合成2-二环己基膦-2’,4’,6’-三异丙基联苯的方法，其特征在于，通过如下方法实现：/n（1）在氩气保护下，向干燥反应器中加入反应溶剂四氢呋喃和氟苯，然后在-80 ~ -60ºC条件下加入有机锂试剂反应，再加入二环己基氯化膦，而后升温至0~30 ºC反应；/n（2）在另一干燥反应器中加入反应溶剂四氢呋喃，依次加入1,3,5-三异丙基苯，叔丁醇钾，然后在-10~ 10 ºC温度范围内加入正丁基锂，而后升温至30~50 ºC反应；将步骤1）反应体系转移到本反应体系中，然后升温至60~80 ºC反应，反应结束后，加入水淬灭反应，后经萃取、干燥、重结晶得到2-二环己基膦-2’,4’,6’-...

【技术特征摘要】
1.一种合成2-二环己基膦-2’,4’,6’-三异丙基联苯的方法，其特征在于，通过如下方法实现：
（1）在氩气保护下，向干燥反应器中加入反应溶剂四氢呋喃和氟苯，然后在-80~-60ºC条件下加入有机锂试剂反应，再加入二环己基氯化膦，而后升温至0~30ºC反应；
（2）在另一干燥反应器中加入反应溶剂四氢呋喃，依次加入1,3,5-三异丙基苯，叔丁醇钾，然后在-10~10ºC温度范围内加入正丁基锂，而后升温至30~50ºC反应；将步骤1）反应体系转移到本反应体系中，然后升温至60~80ºC反应，反应结束后，加入水淬灭反应，后经萃取、干燥、重结晶得到2-二环己基膦-2’,4’,6’-三异丙基联苯；
所述的有机锂试剂为六甲基二硅基胺基锂（LiHMDS），二异丙基氨基锂(LD...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈辉，刘婷婷，周铎，杨振强，李云飞，赵顺伟，吴悲鸿，冯海东，段征，杨瑞娜，
申请(专利权)人：河南省科学院化学研究所有限公司，河南省科学院，
类型：发明
国别省市：河南;41