导电碳胶的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种导电碳胶的制备方法，包括以下步骤：步骤一、取100重量份的环氧树脂与3‑5重量份的分散剂、1‑10重量份的有机溶剂混合均匀，得到粘度为500‑2000厘泊的第一混合物；步骤二、制备含氧化石墨烯的液体A；步骤三、制备分散液；步骤四、取分散液通过喷雾干燥的方式获得微球粉体，即氧化石墨烯‑聚苯胺复合微球；步骤五、向第一混合物中添加氧化石墨烯‑聚苯胺复合微球，得到导电碳胶。本发明专利技术通过氧化石墨烯和聚苯胺制备符合微球进而作为环氧树脂的填料制备导电胶，具有良好的导电性、柔韧性、抗撕裂性等。

Preparation of conductive carbon adhesive

【技术实现步骤摘要】
导电碳胶的制备方法
本专利技术涉及导电胶制备
，具体是一种导电碳胶的制备方法。
技术介绍
导电胶主要由树脂基体、导电粒子和分散剂、助剂等组成。基体主要包括环氧树脂、丙烯酸酯树脂、聚氯酯等目前市场上使用的导电胶大都是填料型。常规的导电填料一般是金、银、铜、铝、锌、铁、镍的粉末和石墨及一些导电化合物。然而，一般导电胶中导电填料的加入量都在50％以上，这往往导致导电胶的树脂基体的黏度大幅度增加，影响了胶黏剂的机械性能。金属粉末作为填料，成本较高且容易产生重金属污染；石墨粉成本低，相对密度小，但制备的导电胶的导电性差。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。本专利技术还有一个目的是提供一种导电碳胶的制备方法，其通过氧化石墨烯和聚苯胺制备符合微球进而作为环氧树脂的填料制备导电胶，具有良好的导电性、柔韧性、抗撕裂性等。为了实现根据本专利技术的这些目的和其它优点，提供了一种导电碳胶的制备方法，包括以下步骤：步骤一、取100重量份的环氧树脂与3-5重量份的分散剂、1-10重量份的有机溶剂混合均匀，得到粘度为500-2000厘泊的第一混合物；步骤二、取粒度小于20μm的石墨粉2-5重量份，投入100重量份的浓硫酸中，在搅拌的同时加入2-5重量份的硝酸钠和5-10重量份的高锰酸钾，控制反应温度低于25℃搅拌30-60min，然后升温至40℃搅拌40-60min，之后加入草酸溶液20-40重量份，待溶液呈亮黄色后，冷却至室温，得到含氧化石墨烯的液体A；步骤三、向步骤二中的液体A添加10-15重量份的乳化剂和20-30重量份的二甲苯搅拌均匀后，继续添加20-30重量份的苯胺单体混合均匀得到第二混合物，对第二混合物采用冰水浴控制温度在3℃以下，然后以5-10秒每滴的速度滴加浓度为3-4mol/L的过硫酸铵溶液，搅拌至出现墨绿色时停止，得到分散液；步骤四、取步骤三制备的分散液通过喷雾干燥的方式获得微球粉体，即氧化石墨烯-聚苯胺复合微球；步骤五、向步骤一制备的第一混合物中添加步骤四制备的氧化石墨烯-聚苯胺复合微球，搅拌1-2h，然后添加1-2重量份的固化剂，控制温度低于20℃搅拌1-2h，得到导电碳胶。优选的是，步骤一中所述环氧树脂为缩水甘油酯类环氧树脂、脂环族环氧树脂、脂肪族环氧树脂中的一种或多种。优选的是，步骤一中所述有机溶剂为乙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、无水乙醇、C12-14脂肪缩水甘油醚中的一种或多种。优选的是，步骤五中所述固化剂为光固化型固化剂或潜伏型固化剂。本专利技术还提供了利用如权利要求1至4任一项所述的导电碳胶的制备方法制得的导电碳胶。本专利技术制备的所述的导电碳胶在薄膜晶体管、电磁屏蔽器件中的应用。本专利技术至少包括以下有益效果：本专利技术制备的氧化石墨烯，其片层表面含有丰富的氧化性官能团，如羧基。在加入苯胺单体后，苯胺单体上的氨基与氧化石墨烯的羧基之间发生作用。当加入引发剂(过硫酸铵)引发单体聚合时，聚苯胺分子链以氧化石墨烯为其中一个端点，开始生长，最终形成聚苯胺分子包裹的氧化石墨烯材料。通过喷雾干燥可以获得聚苯胺包裹的氧化石墨烯微球粉体材料。由于该材料表面为高分子材料，与环氧树脂的相容性得到改善，能够进一步发挥氧化石墨烯的导电性能，而聚苯胺也是一种导电聚合物，因此，氧化石墨烯-聚苯胺微球可以作为优秀的导电填料，用以制备含碳材料的导电胶。本专利技术制备的导电碳胶，当其用量较少时，即可起到与含金属填料的导电胶相当的导电性能。同时，与填充有碳纳米管、石墨烯等碳材料的导电胶相比，复合微球的起始原料石墨粉相比碳纳米管具有明显的成本优势，也无需使用昂贵的还原剂将氧化石墨烯还原为石墨烯，同时由于表面包裹的聚苯胺，其与环氧树脂具有更好的相容性，最终制备的导电碳胶柔韧性、抗撕裂等机械性能更好。本专利技术的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本专利技术的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。<实施例1>本专利技术提供了一种导电碳胶的制备方法，包括以下步骤：步骤一、取100重量份的环氧树脂与3重量份的分散剂、1重量份的有机溶剂混合均匀，得到粘度为500厘泊的第一混合物；步骤二、取粒度小于20μm的石墨粉2-5重量份，投入100重量份的浓硫酸中，在搅拌的同时加入2重量份的硝酸钠和5重量份的高锰酸钾，控制反应温度低于25℃搅拌30min，然后升温至40℃搅拌40min，之后加入草酸溶液20重量份，待溶液呈亮黄色后，冷却至室温，得到含氧化石墨烯的液体A；步骤三、向步骤二中的液体A添加10重量份的乳化剂和20重量份的二甲苯搅拌均匀后，继续添加20重量份的苯胺单体混合均匀得到第二混合物，对第二混合物采用冰水浴控制温度在3℃以下，然后以5秒每滴的速度滴加浓度为3mol/L的过硫酸铵溶液，搅拌至出现墨绿色时停止，得到分散液；步骤四、取步骤三制备的分散液通过喷雾干燥的方式获得微球粉体，即氧化石墨烯-聚苯胺复合微球；步骤五、向步骤一制备的第一混合物中添加步骤四制备的氧化石墨烯-聚苯胺复合微球，搅拌1h，然后添加1重量份的固化剂，控制温度低于20℃搅拌1h，得到导电碳胶。步骤一中所述环氧树脂为缩水甘油酯类环氧树脂，步骤一中所述有机溶剂为乙二醇二缩水甘油醚，步骤五中所述固化剂为光固化型固化剂。<实施例2>本专利技术提供了一种导电碳胶的制备方法，包括以下步骤：步骤一、取100重量份的环氧树脂与4重量份的分散剂、5重量份的有机溶剂混合均匀，得到粘度为1500厘泊的第一混合物；步骤二、取粒度小于20μm的石墨粉4重量份，投入100重量份的浓硫酸中，在搅拌的同时加入4重量份的硝酸钠和8重量份的高锰酸钾，控制反应温度低于25℃搅拌40min，然后升温至40℃搅拌50min，之后加入草酸溶液30重量份，待溶液呈亮黄色后，冷却至室温，得到含氧化石墨烯的液体A；步骤三、向步骤二中的液体A添加12重量份的乳化剂和25重量份的二甲苯搅拌均匀后，继续添加25重量份的苯胺单体混合均匀得到第二混合物，对第二混合物采用冰水浴控制温度在3℃以下，然后以8秒每滴的速度滴加浓度为4mol/L的过硫酸铵溶液，搅拌至出现墨绿色时停止，得到分散液；步骤四、取步骤三制备的分散液通过喷雾干燥的方式获得微球粉体，即氧化石墨烯-聚苯胺复合微球；步骤五、向步骤一制备的第一混合物中添加步骤四制备的氧化石墨烯-聚苯胺复合微球，搅拌2h，然后添加2重量份的固化剂，控制温度低于20℃搅拌2h，得到导电碳胶。步骤一中所述环氧树脂为缩水甘油酯类环氧树脂，步骤一中所述有机溶剂为乙二醇二缩水甘油醚，步骤五中所述固化剂为光固化型固化剂。<实施例3>本专利技术提供了一种导电碳胶的制备方法，包括本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.导电碳胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤一、取100重量份的环氧树脂与3-5重量份的分散剂、1-10重量份的有机溶剂混合均匀，得到粘度为500-2000厘泊的第一混合物；/n步骤二、取粒度小于20μm的石墨粉2-5重量份，投入100重量份的浓硫酸中，在搅拌的同时加入2-5重量份的硝酸钠和5-10重量份的高锰酸钾，控制反应温度低于25℃搅拌30-60min，然后升温至40℃搅拌40-60min，之后加入草酸溶液20-40重量份，待溶液呈亮黄色后，冷却至室温，得到含氧化石墨烯的液体A；/n步骤三、向步骤二中的液体A添加10-15重量份的乳化剂和20-30重量份的二甲苯搅拌均匀后，继续添加20-30重量份的苯胺单体混合均匀得到第二混合物，对第二混合物采用冰水浴控制温度在3℃以下，然后以5-10秒每滴的速度滴加浓度为3-4mol/L的过硫酸铵溶液，搅拌至出现墨绿色时停止，得到分散液；/n步骤四、取步骤三制备的分散液通过喷雾干燥的方式获得微球粉体，即氧化石墨烯-聚苯胺复合微球；/n步骤五、向步骤一制备的第一混合物中添加步骤四制备的氧化石墨烯-聚苯胺复合微球，搅拌1-2h，然后添加1-2重量份的固化剂，控制温度低于20℃搅拌1-2h，得到导电碳胶。/n...

【技术特征摘要】
1.导电碳胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、取100重量份的环氧树脂与3-5重量份的分散剂、1-10重量份的有机溶剂混合均匀，得到粘度为500-2000厘泊的第一混合物；
步骤二、取粒度小于20μm的石墨粉2-5重量份，投入100重量份的浓硫酸中，在搅拌的同时加入2-5重量份的硝酸钠和5-10重量份的高锰酸钾，控制反应温度低于25℃搅拌30-60min，然后升温至40℃搅拌40-60min，之后加入草酸溶液20-40重量份，待溶液呈亮黄色后，冷却至室温，得到含氧化石墨烯的液体A；
步骤三、向步骤二中的液体A添加10-15重量份的乳化剂和20-30重量份的二甲苯搅拌均匀后，继续添加20-30重量份的苯胺单体混合均匀得到第二混合物，对第二混合物采用冰水浴控制温度在3℃以下，然后以5-10秒每滴的速度滴加浓度为3-4mol/L的过硫酸铵溶液，搅拌至出现墨绿色时停止，得到分散液；
步骤四、取步骤三制备的分散液通过喷雾干燥的方式获得微球粉体，...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐文忠，
申请(专利权)人：徐文忠，上海贵通新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31