一种锆金属-有机框架材料UIO-66的常压制备方法技术

本发明专利技术涉及一种锆金属‑有机框架材料UIO‑66的常压制备方法。将锆源和有机配体按0.7～1.4:1的摩尔比溶于溶剂中，配置成反应物溶液；将溶解后的溶液置于接有回流装置的容器中，加热搅拌反应得到UIO‑66材料，其中加热温度为100℃～150℃，搅拌速度为50～700r/min，反应时间为3～20h；离心分离所得的UIO‑66材料，再用甲醇洗涤，浸泡；最后将固体置于30～200℃的真空干燥箱中干燥制得。本发明专利技术对溶剂热合成步骤和设备进行改进，将静置改为搅拌，将密闭高压改为与大气连通，缩短了反应时间，将产率从54％提高到了78％，反应过程安全；合成的UIO‑66粒度均匀，粒径小，分散性良好。

Preparation of uio-66, a zirconium metal organic framework material, at atmospheric pressure

【技术实现步骤摘要】
一种锆金属-有机框架材料UIO-66的常压制备方法
本专利技术涉及一种金属-有机框架材料的制备领域，具体涉及一种锆金属-有机框架材料UIO-66的常压制备方法。
技术介绍
金属有机框架(Metal-OrganicFramework，简称MOF)，是由有机配体与金属中心经过自组装形成的具有三维周期性网状结构的一种多孔材料。由于其具有结构可调性、永久孔隙率、超高的比表面积、易化学改性功能化等优点，在气体存储、分离、催化、传感等众多研究领域具有广阔的应用前景。UiO-66(UiO＝UniversityofOslo)系列有机金属框架材料(Metalorganicframework,MOF)是以Zr为金属中心，1,4-对苯二甲酸(H2BDC)及其衍生物为有机配体的金属有机骨架材料，于2008年由挪威奥斯陆大学的Cavka研究组首次报道。UiO-66由正八面体Zr6O4(OH)4金属簇与H2BDC络合而成，其结构中含有两种形状为正八面体和正四面体的孔笼，二者之间通过三角形的孔窗相互连接。UiO-66与其他MOF材料相比具有如下一些独特的优点。首先，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种锆金属-有机框架材料UIO-66的常压制备方法，其特征是包括如下步骤：/n(1)将锆源和有机配体按0.7～1.4:1的摩尔比溶于溶剂中，配置成反应物溶液；/n(2)将溶解后的溶液置于接有回流装置的容器中，加热搅拌反应得到UIO-66材料，其中加热温度为100℃～150℃，搅拌速度为50～700r/min，反应时间为3～20h；/n(3)离心分离所得的UIO-66材料，再用甲醇洗涤，浸泡；/n(4)最后将固体置于30～200℃的真空干燥箱中干燥制得。/n

【技术特征摘要】
1.一种锆金属-有机框架材料UIO-66的常压制备方法，其特征是包括如下步骤：
(1)将锆源和有机配体按0.7～1.4:1的摩尔比溶于溶剂中，配置成反应物溶液；
(2)将溶解后的溶液置于接有回流装置的容器中，加热搅拌反应得到UIO-66材料，其中加热温度为100℃～150℃，搅拌速度为50～700r/min，反应时间为3～20h；
(3)离心分离所得的UIO-66材料，再用甲醇洗涤，浸泡；
(4)最后将固体置于30～200℃的真空干燥箱中干燥制得。


2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述溶剂为调节剂和N，N-二甲基甲酰胺的混合溶液，其中混合溶液中调节剂含量浓度为0.001mol/L～10mol/L。


3.如权利要求1所述的方法，其特征是所述反应物溶液中Zr4+的浓度为0.001mol/L～1mol/L，有机配体...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴松海，李建垚，张珍坤，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津;12