一种聚羧酸减水剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种聚羧酸减水剂的制备方法，包括：步骤一、将聚醚大单体、小单体、催化剂充分混合，搅拌转速200‑300r/min下搅拌，在保护气氛下至反应温度25～60℃，恒温2‑3h；步骤二、加入引发剂，再滴加不饱和羧酸、不饱和羧酸酯以及水的混合液，滴加完毕后，再继续滴加还原剂、链转移剂和水的混合液，向反应体系鼓入180‑210℃的热空气，使反应物质彻底反应；步骤三、加入中和液，调节pH值至6～7；步骤四、将步骤三中制备得到的母液与葡萄糖酸钠、硅烷偶联剂进行复配得到聚羧酸减水剂；本发明专利技术的方法生产的聚羧酸减水剂具有优良的抗泥性，特别适用于骨料含泥量高的地区，并且具有低掺量、高减水、高保坍的优点。

Preparation of polycarboxylate water reducer

【技术实现步骤摘要】
一种聚羧酸减水剂的制备方法
本专利技术涉及混凝土外加剂合成
，特别涉及一种聚羧酸减水剂的制备方法。
技术介绍
在很多混凝土工程中，萘系等传统高效混凝土由于技术性能的局限性，越来越不能满足工程需要。在国内外备受关注的新一代减水剂，聚羧酸系高性能减水剂，由于真正做到了依据分散水泥作用机理设计有效的分子结构，具有超分散型，能防止混凝土坍落度损失而不引起明显缓凝，低掺量下发挥较高的塑化效果，流动性保持性好、水泥适应广分子构造上自由度大、合成技术多、高性能化的余地很大，对混凝土增强效果显著，能降低混凝土收缩，有害物质含量极低等技术性能特点，赋予了混凝土出色的施工和易性、良好的强度发展、优良的耐久性、聚羧酸系高性能减水剂具有良好的综合技术性能优势及环保特点，符合现代化混凝土工程的需要。因此，聚羧酸系高性能减水剂正逐渐成为配制高性能混凝土的首选外加剂。据报道，日本聚羧酸外加剂使用量已占所有高性能外加剂产品总量的80%以上，北美和欧洲也占了50%以上。在我国，聚羧酸系减水剂已成功应用于在三峡大坝、苏通大桥、田湾核电站、京沪高铁等国家大型水利、桥梁、核电、铁路工程，并取得了显著的成果。砂石作为工程建设过程中用量最大的基础性材料，常常作为混凝土原料广泛应用于房建与基建领域。近些年随着建设力度的加大，对砂石的需求量持续的增加，但由于国家对砂石开采的逐步管控及对生态环境的保护，优质砂石骨料资源锐减，骨料的含泥量不断的增加，很多搅拌站直接使用机制砂替代江砂、河砂。由于普通的聚羧酸减水剂对骨料含泥量较为敏感，导致其水泥的适应性变差、混凝土流动度性变差、坍落度损失变快等一系列问题出现，大大的降低了聚羧酸减水剂的性能和使用效果。常温法合成聚羧酸减水剂时，经常会遇到反应完成后未完全消耗反应物的问题，一般剩余反应物比例在1-5%。这导致了一部分反应物的浪费、经济效益降低。同时，未消耗的反应物常常散发出来，导致产品存在异味、呛人（如未消耗完的丙烯酸）。同时，存在未猝灭的自由基，会导致混凝土与其它建筑材料的腐蚀。
技术实现思路
专利技术的目的在于提供一种聚羧酸减水剂的制备方法，解决了普通的聚羧酸减水剂对骨料含泥量较为敏感，导致其水泥的适应性变差、混凝土流动度性变差、坍落度损失变快等一系列问题出现，大大的降低了聚羧酸减水剂的性能和使用效果；经常会遇到反应完成后未完全消耗反应物的问题，一般剩余反应物比例在1-5%。这导致了一部分反应物的浪费、经济效益降低。同时，未消耗的反应物常常散发出来，导致产品存在异味、呛人（如未消耗完的丙烯酸）。同时，存在未猝灭的自由基，会导致混凝土与其它建筑材料的腐蚀的问题。本专利技术是这样实现的，一种聚羧酸减水剂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：步骤一、将聚醚大单体、小单体、催化剂充分混合，搅拌转速200-300r/min下搅拌，在保护气氛下至反应温度25～60℃，恒温2-3h；步骤二、在所述步骤一中加入引发剂，再滴加不饱和羧酸、不饱和羧酸酯以及水的混合液，滴加完毕后，再继续滴加还原剂、链转移剂和水的混合液，向反应体系鼓入180-210℃的热空气，促使残余未反应物质彻底反应，同时将自由基消耗完；步骤三、在所述步骤二得到的溶液中加入中和液，调节pH值至6～7；步骤四、将步骤三中制备得到的母液与葡萄糖酸钠、硅烷偶联剂进行复配得到聚羧酸减水剂。本专利技术的进一步技术方案是：步骤一中所述聚醚大单体为甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、改性异戊烯醇聚氧乙烯醚的一种或几种；所述的小单体为丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的组合物；所述催化剂为偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二氰基戊酸中的一种或多种。本专利技术的进一步技术方案是：所述步骤一中所述聚醚大单体100-150份、小单体3-5份、催化剂0.1-0.3份。本专利技术的进一步技术方案是：所述步骤二中引发剂的质量与所述聚醚大单体的质量比为0.01-0.03:1。本专利技术的进一步技术方案是：所述步骤二中所述不饱和羧酸25-35份、不饱和羧酸酯3-6份、水25-32份；所述还原剂0.2-0.3份、链转移剂1.0-1.5份、水25-30份。本专利技术的进一步技术方案是：所述步骤二中所有的滴加完毕后，在25-40℃下保温反应1-2h。本专利技术的进一步技术方案是：所述步骤三中的中和液为32％浓度液态氢氧化钠溶液，补水调整到聚合浓度40％～60％。本专利技术的进一步技术方案是：所述步骤四中所述硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β氨乙基)-γ-氨丙基甲基-二甲氧基硅烷中的一种或几种。本专利技术的有益效果：本专利技术的方法生产的聚羧酸减水剂具有优良的抗泥性，特别适用于骨料含泥量高的地区，并且具有低掺量、高减水、高保坍的优点；本专利技术合成方法与传统方法相比，反应所需要的原料常见易得，整个合成过程高效便捷，无需其它特殊操作或昂贵助剂，该合成过程对设备无特殊要求，并保留了传统聚羧酸减水剂所含的吸附和减水的特征官能团，而且具有分子可设计能力强、分子量可控、聚合度高等优点，具有很好的推广潜力和应用价值；反应中能完全消耗反应物，避免反应物的浪费，提升产品品质与经济效益，同时，减少未猝灭的自由基，避免出现对混凝土或其它建筑材料的腐蚀。具体实施方式以下通过特定的具体实例说明本专利技术的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点与功效。本专利技术还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本专利技术的精神下进行各种修饰或改变。本专利技术原理：减水剂的合成反应是自由基聚合反应，通过反应物与自由基的碰撞完成反应。自由基是很活泼的中间体，可以促使反应的发生；但未消耗完的自由基也可以与建筑材料反应，导致减水剂腐蚀建筑材料。鼓入热空气提升了反应体系的温度，促进了自由基的运动，使未猝灭的自由基与反应物碰撞而完成反应物的消耗。而且该方法较直接电加热法，有更方便（无需内置加热丝）、更均匀（细小热气泡与液体充分接触）的优势；且升温之后仍然未反应完的自由基会被空气中的氮气、氧气带走，进而阻止了其对建筑材料的腐蚀。一种聚羧酸减水剂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：步骤一、将聚醚大单体、小单体、催化剂充分混合，搅拌转速200-300r/min下搅拌，在保护气氛下至反应温度25～60℃，恒温2-3h；步骤二、在所述步骤一中加入引发剂，再滴加不饱和羧酸、不饱和羧酸酯以及水的混合液，滴加完毕后，再继续滴加还原剂、链转移剂和水的混合液，向反应体系鼓入180-210℃的热空气，促使残余未反应物质彻底反应；步骤三、在所述步骤二得到的溶液中加入中和液，调节pH值至6～7；步骤四、将步骤三中制备得到的母液与葡萄糖酸钠、硅烷偶联剂进行复配得到聚羧酸减水剂。步骤一中所述聚醚大单体为甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、改性异戊烯醇聚氧乙烯醚的一种或几种；所述的小单体为丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：该制备方法包括以下步骤：/n步骤一、将聚醚大单体、小单体、催化剂充分混合，搅拌转速200-300r/min下搅拌，在保护气氛下至反应温度25～60℃，恒温2-3h；/n步骤二、在所述步骤一中加入引发剂，再滴加不饱和羧酸、不饱和羧酸酯以及水的混合液，滴加完毕后，再继续滴加还原剂、链转移剂和水的混合液，向反应体系鼓入180-210℃的热空气，促使残余未反应物质彻底反应；/n步骤三、在所述步骤二得到的溶液中加入中和液，调节pH值至6～7；/n步骤四、将步骤三中制备得到的母液与葡萄糖酸钠、硅烷偶联剂进行复配得到聚羧酸减水剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：该制备方法包括以下步骤：
步骤一、将聚醚大单体、小单体、催化剂充分混合，搅拌转速200-300r/min下搅拌，在保护气氛下至反应温度25～60℃，恒温2-3h；
步骤二、在所述步骤一中加入引发剂，再滴加不饱和羧酸、不饱和羧酸酯以及水的混合液，滴加完毕后，再继续滴加还原剂、链转移剂和水的混合液，向反应体系鼓入180-210℃的热空气，促使残余未反应物质彻底反应；
步骤三、在所述步骤二得到的溶液中加入中和液，调节pH值至6～7；
步骤四、将步骤三中制备得到的母液与葡萄糖酸钠、硅烷偶联剂进行复配得到聚羧酸减水剂。


2.根据权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：步骤一中所述聚醚大单体为甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、改性异戊烯醇聚氧乙烯醚的一种或几种；
所述的小单体为丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的组合物；
所述催化剂为偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二氰基戊酸中的一种或多种。


3.根据权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂的制备方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：李镓睿，吴振军，张叶高，郑伟，张沐华，王朝阳，
申请(专利权)人：湖南凝英新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43