一种凝固浴废液的溶剂回收方法及系统技术方案

本发明专利技术提供的凝固浴废液的溶剂回收方法及系统，涉及高分子材料技术领域，凝固浴废液在常温常压下依次通过絮凝沉降、过滤和离心萃取，并较低温度下在减压蒸馏出较为纯净的回收溶剂和萃取剂。与现有技术相比，本发明专利技术凝固浴废液溶剂回收过程的回收条件温和、萃取剂可循环利用，回收的有机溶剂纯度高，设备投资低，能耗少。

A solvent recovery method and system of solidification bath waste liquid

【技术实现步骤摘要】
一种凝固浴废液的溶剂回收方法及系统
本专利技术涉及高分子材料
，具体涉及一种凝固浴废液的溶剂回收方法及系统。
技术介绍
超滤膜已广泛用于生活污水、工业废水和海水的深度处理。制备方法多采用湿法纺丝工艺，溶剂采用有机溶剂，常见的有二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜，较多的为二甲基乙酰胺等，以反渗透水作为凝固剂，经过纺丝工艺制备而成。在纺丝的过程中，反渗透水与超滤膜丝接触的过程中会与有机溶剂不断地混溶，造成反渗透水中的有机溶剂的混溶，当有机溶剂积累到一定的量时，其凝固效果将会影响超滤膜丝的质量，从而形成凝固浴废液，需要进行更换。由于有机溶剂具有毒性，凝固浴废液不可以直接排入水体，否则会污染环境，危害人们的健康。现有技术对含有有机溶剂的废液一般要求是处理后再排放，例如较为普遍溶剂回收工艺是精馏工艺，需要将废液加热至较高温度才能分离溶剂，相对能耗大、设备庞大，成本高。专利CN110550801A公开的超滤膜纺丝废水处理系统及处理方法，该方法通过设置多个蒸发器结合精馏装置，分离废水中可回收部分与不可回收部分、将可回收部分的有机溶剂与水再分离，进而实现回收废水中的溶剂以及降低废水中有机溶剂的含量的效果，但是该系统未考虑到蒸发器在蒸发分离时，底部析出的盐类回收问题，不利于持久使用，并且废水处理过程需提供大量能量。又如采用生物法处理废液，由于有机溶剂的毒副作用，微生物处理一定浓度的含溶剂废水较困难，会造成溶剂浪费。因此，对于超滤膜生产企业，需要提出一种处理条件温和、能耗小、投入成本低的凝固浴废液处理方法。r>
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种凝固浴废液的溶剂回收方法及系统，该方法及系统在常温常压实现对凝固浴废液的预处理和离心萃取，在较低温度下减压蒸馏出有机溶剂和萃取剂，萃取剂可循环利用，极大地改变现有分离技术中操作复杂、能耗大、成本高的技术问题。为达成上述目的，本专利技术提出如下技术方案：一种凝固浴废液的溶剂回收方法，包括如下步骤：S1：获取第一溶液，所述第一溶液为超滤膜生产过程产生的凝固浴废液；所述凝固浴废液的温度为5-45℃，凝固浴废液中包含的有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮，并且有机溶剂的含量不低于5％；S2：对第一溶液进行絮凝沉降，获得第二溶液，所述第二溶液为第一溶液经絮凝沉降后的上清液；S3：对第二溶液预处理，获得第三溶液，第三溶液为第二溶液采用精密过滤器、保安过滤器和活性炭过滤器中的一种或多种过滤后的液相；S4：对第三溶液进行离心萃取，获得第四溶液，所述第四溶液为第三溶液经离心萃取后的萃取相；S5：对第四溶液进行减压蒸馏，减压蒸馏的温度为40-80℃，获得回收溶剂和萃取剂。进一步的，所述S2中第一溶液采用絮凝剂进行絮凝沉降，所述絮凝剂为聚合氯化铝、三氯化铁或聚丙烯酰胺。进一步的，所述S4中第三溶液采用离心萃取机进行离心萃取，萃取级数为1-6级，逐级串联，离心萃取时萃取剂和第三溶液的体积比为(1-6)：1，。进一步的，所述萃取剂为二氯甲烷、三氯甲烷、石油醚或四氯化碳。进一步的，所述第一溶液中有机溶剂的浓度优选为5％-20％。进一步的，所述S5中回收溶剂的质量分数不低于95％。进一步的，所述第一溶液和第二溶液采用防腐容器存储。本专利技术还公开了一种凝固浴废液的溶剂回收系统，包括溶液供给装置，用于供给第一溶液，所述第一溶液为超滤膜生产过程产生的凝固浴废液，所述凝固浴废液的温度为5-45℃，凝固浴废液中包含的有机溶剂含量不低于5％；絮凝沉降装置，用于对第一溶液进行絮凝沉降，并获得第二溶液，所述第二溶液为第一溶液经絮凝沉降后的上清液；预处理装置，用于对第二溶液预处理，并获得第三溶液，所述第三溶液为第二溶液采用精密过滤器、保安过滤器和活性炭过滤器中的一种或多种过滤后的液相；离心萃取装置，用于对第三溶液进行离心萃取，并获得第四溶液，所述第四溶液为第三溶液经离心萃取后的萃取相；减压蒸馏装置，用于对第四溶液进行减压蒸馏，并获得回收溶剂和萃取剂，所述萃取剂循环至离心萃取装置；其中，所述凝固浴废液中包含的有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮；所述絮凝沉降装置采用的絮凝剂为聚合氯化铝、三氯化铁或聚丙烯酰胺；所述离心萃取装置为(1-6)级串联的离心萃取机，离心萃取装置采用的萃取剂为二氯甲烷、三氯甲烷、石油醚或四氯化碳，且萃取剂和第三溶液的体积比为(1-6)：1；所述减压蒸馏装置减压蒸馏的温度为40-80℃。由以上技术方案可知，本专利技术的技术方案提供的凝固浴废液的溶剂回收方法及系统，获得了如下有益效果：本专利技术公开的凝固浴废液的溶剂回收方法及系统，将凝固浴废液在常温常压下依次通过絮凝沉降、过滤和离心萃取，然后在较低温度下在减压蒸馏获得较为纯净的回收溶剂和萃取剂。与现有技术相比，本专利技术凝固浴废液溶剂回收过程的回收条件温和、萃取剂可循环利用，回收的有机溶剂纯度高，设备投资低，能耗少。对于超滤膜生产单位，可自行处理超滤膜生产过程产生的凝固浴废液，能有效改变现有溶剂回收过程中操作复杂、能耗大、成本高的问题现状。应当理解，前述构思以及在下面更加详细地描述的额外构思的所有组合只要在这样的构思不相互矛盾的情况下都可以被视为本公开的专利技术主题的一部分。结合附图从下面的描述中可以更加全面地理解本专利技术教导的前述和其他方面、实施例和特征。本专利技术的其他附加方面例如示例性实施方式的特征和/或有益效果将在下面的描述中显见，或通过根据本专利技术教导的具体实施方式的实践中得知。附图说明附图不意在按比例绘制。在附图中，在各个图中示出的每个相同或近似相同的组成部分可以用相同的标号表示。为了清晰起见，在每个图中，并非每个组成部分均被标记。现在，将通过例子并参考附图来描述本专利技术的各个方面的实施例，其中：图1为本专利技术凝固浴废液的溶剂回收方法流程图；图2为本专利技术凝固浴废液的溶剂回收系统流程图。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例的附图,对本专利技术实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例是本专利技术的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于所描述的本专利技术的实施例,本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本专利技术保护的范围。除非另作定义,此处使用的技术术语或者科学术语应当为本专利技术所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本专利技术专利申请说明书以及权利要求书中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性,而只是用来区分不同的组成部分。同样,除非上下文清楚地指明其它情况，否则单数形式的“一个”“一”或者“该”等类似词语也不表示数量限制,而是表示存在至少一个。“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现在“包括”或者“包含”前面的元件或者物件涵盖出现在“包括”或者“包含”后面列举的特征、整本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种凝固浴废液的溶剂回收方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS1：获取第一溶液，所述第一溶液为超滤膜生产过程产生的凝固浴废液；所述凝固浴废液的温度为5-45℃，凝固浴废液中包含的有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮；/nS2：对第一溶液进行絮凝沉降，获得第二溶液，所述第二溶液为第一溶液经絮凝沉降后的上清液；/nS3：对第二溶液预处理，获得第三溶液，所述第三溶液为第二溶液采用精密过滤器、保安过滤器和活性炭过滤器中的一种或多种过滤后的液相；/nS4：对第三溶液进行离心萃取，获得第四溶液，所述第四溶液为第三溶液经离心萃取后的萃取相；/nS5：对第四溶液进行减压蒸馏，获得回收溶剂和萃取剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种凝固浴废液的溶剂回收方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：获取第一溶液，所述第一溶液为超滤膜生产过程产生的凝固浴废液；所述凝固浴废液的温度为5-45℃，凝固浴废液中包含的有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮；
S2：对第一溶液进行絮凝沉降，获得第二溶液，所述第二溶液为第一溶液经絮凝沉降后的上清液；
S3：对第二溶液预处理，获得第三溶液，所述第三溶液为第二溶液采用精密过滤器、保安过滤器和活性炭过滤器中的一种或多种过滤后的液相；
S4：对第三溶液进行离心萃取，获得第四溶液，所述第四溶液为第三溶液经离心萃取后的萃取相；
S5：对第四溶液进行减压蒸馏，获得回收溶剂和萃取剂。


2.根据权利要求1所述的凝固浴废液的溶剂回收方法，其特征在于，所述S1中第一溶液中有机溶剂的含量不低于5％。


3.根据权利要求1所述的凝固浴废液的溶剂回收方法，其特征在于，所述S2中第一溶液采用絮凝剂进行絮凝沉降，所述絮凝剂为聚合氯化铝、三氯化铁或聚丙烯酰胺。


4.根据权利要求1所述的凝固浴废液的溶剂回收方法，其特征在于，所述S4中第三溶液离心萃取时萃取剂和第三溶液的体积比为(1-6)：1。


5.根据权利要求4所述的凝固浴废液的溶剂回收方法，其特征在于，所述萃取剂为二氯甲烷、三氯甲烷、石油醚或四氯化碳。


6.根据权利要求4所述的凝固浴废液的溶剂回收方法，其特征在于，所述第三溶液采用离心萃取机进行离心萃取，萃取级数为1-6级，逐级串联。


7.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：芮玉青，刘文杰，杨树明，
申请(专利权)人：南京龙源环保有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32