一种B4C-Al制造技术

本发明专利技术公开了一种B

A B4C al

【技术实现步骤摘要】
一种B4C-Al2O3复相陶瓷的制备方法
本专利技术涉及粉末冶金
，尤其涉及一种B4C-Al2O3复相陶瓷的制备方法。
技术介绍
碳化硼陶瓷具有高硬度、低密度、耐磨性、耐酸碱腐蚀性以及良好的中子吸收性等优良性能，使得其在航天航空、国防、核能和耐磨技术等领域都具有广泛的应用，但由于烧结温度高而且范围窄，致密化制备困难，韧性较低等诸多问题，碳化硼材料的应用受到了极大的限制。纯碳化硼陶瓷，需要采用超细粉末，在接近其熔点附近温度无压或热压烧结，才能得到致密度较高的陶瓷制品，并且由于孔隙率高和晶粒粗大等诸多问题，其断裂韧性和抗弯强度通常很低。高性能碳化硼陶瓷的制备仍是一个亟待解决的难题，为了满足人们对碳化硼陶瓷高致密度和增韧、增强的需求，众多国内外学者己经进行了长期研究，主要是通过添加烧结助剂来达到降低烧结温度，提高致密度，改善韧性的目的。目前，添加少量C、金属单质、金属氧化物、硼化物等烧结助剂，通过无压或热压工艺，也需要在2000℃左右高温，才能制备出致密度高于95％的碳化硼陶瓷。
技术实现思路
本专利技术的目的就在于提供一种B4C-Al2O3复相陶瓷的制备方法，以解决上述问题。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是这样的：一种B4C-Al2O3复相陶瓷的制备方法，依次包括以下步骤：(1)配料：称量原料，所述原料包括B4C、α-Al2O3和石墨粉；(2)球磨混料：将步骤(1)称量好后的粉料放入球磨装置进行球磨混料，得到混合均匀的物料；(3)去除介质和干燥：将步骤(2)所得的混合均匀的物料进行干燥同时除去杂质，获得干燥粉末；(4)放电等离子烧结：将步骤(3)所得的干燥粉末放入石墨模具中进行放电等离子烧结，烧结温度为1350-1500℃，得到B4C-Al2O3复相陶瓷。本申请的专利技术人通过试验证明，放电等离子烧结，由于其等离子效应，电场效应、温度场等作用，且致密化速率高，是降低碳化硼陶瓷烧结温度的理想烧结工艺，并能显著提高碳化硼陶瓷致密度，本专利技术的由于加入了适量的α-Al2O3作为粘结剂，配合适量的石墨，从而提高了陶瓷的力学性能。作为优选的技术方案：步骤(1)中，原料B4C与α-Al2O3二者的体积和为100％,二者各占50％；石墨粉的量为：α-Al2O3与石墨的摩尔比为1:(1-5)。作为优选的技术方案：步骤(1)中,原料中还包括Y2O3，原料B4C、α-Al2O3与Y2O3三者的体积和为100％,其中，B4C占50％,α-Al2O3与Y2O3二者一共占50％,Y2O3占比不超过14.23％，石墨粉的量为：Y2O3与石墨的摩尔比为1:(1-5)。本申请的专利技术人通过大量试验，采用Al2O3+Y2O3复合添加剂，在SiC、Si3N4等共价键陶瓷的致密化烧结中，能够取得更好的效果，可以进一步提高致密度和力学性能。Al2O3+Y2O3在烧结过程中反应，形成低熔点液相，熔渗到颗粒间隙，促进颗粒重排和流动传质，并且Al原子还可以固溶到基体中，形成晶体结构缺陷，产生晶格畸变，增加了点缺陷，提高了原子扩散能力，降低烧结激活能。针对碳化硼材料烧结温度高、难以致密化和断裂韧性低等问题，通过探索烧结助剂，并将B4C与致密化相对比较容易的Al2O3陶瓷结合，采用放电等离子烧结(SPS)，从而显著降低碳化硼陶瓷材料的烧结温度至1500℃以下，并得到致密的碳化硼复相陶瓷制品。作为进一步优选的技术方案：B4C粉末的平均粒度为500nm,α-Al2O3粉末平均粒度为20nm，Y2O3粉末平均粒度为30nm，石墨粉末平均粒度为40nm。作为优选的技术方案：步骤(2)中，混料采用行星球磨湿混方法。作为进一步优选的技术方案，所述行星球磨湿混方法为：将原料装入到聚氨酯球磨罐中，球磨珠为玛瑙球，然后加入叔丁醇溶液作为混料介质，在行星式微粒球磨机(比如WL-1型行星式微粒球磨机)上球磨2-3h，球磨自转转速为300-350r/min，翻转为30r/min。作为优选的技术方案：步骤(3)中，采用冷冻干燥方法。作为进一步优选的技术方案，所述冷冻干燥的步骤为：混合均匀的料从球磨罐中取出，盛入到不锈钢盘中，放置于冰箱中将其冷冻结块，然后在冷冻干燥机(比如FD-A-50型冷冻干燥机)上进行充分冷冻干燥处理，冷冻干燥处理的具体条件为：温度为-50℃，真空度要求24Pa，冷冻干燥的时间为24-48h，主要目的是为了去除粉末中存在的叔丁醇溶液。作为优选的技术方案：步骤(4)中，所述放电等离子烧结的方法为：干燥后的粉末放入石墨模具中，石墨模具内壁用一层石墨纸隔开粉末和模具，粉末上下各加一张石墨纸，粉末上下各加一张石墨纸，便于后期脱模；升温烧结前，先预压成型；然后进行抽真空，待真空度达到9.9×10-1Pa以上，开始升温执行，升温速率为70℃/min，保压压力为60MPa，保温结束后，冷却与现有技术相比，本专利技术的优点在于：1、采用放电等离子烧结(SPS)进行烧结，SPS利用脉冲电流通过模具及导电样品，具有更高的热效率，可以实现样品的快速加热与冷却，因此能够有效抑制升温过程晶粒的生长，保留所需的高温结构与物相成份，实现对材料微观结构的灵活调控；2、致密度高：以Y2O3为烧结助剂的B4C-Al2O3复相陶瓷，具有很高的致密化速率(4×10-3/s)；Y2O3的添加，能降低B4C-Al2O3复相陶瓷的致密化激活能，并采用放电等离子烧结(SPS)进行烧结，所制备的块体具有高致密度；3、力学性能好：所制备的B4C-Al2O3复相陶瓷，硬度最高可达到23.75GPa左右，断裂韧性最高可达到4.89MPam1/2，弯曲强度最高可达到464.96MPa，满足陶瓷材料的机械性能要求。附图说明图1为实施例1-4试样的致密化度变化线图；图2为实施例1-4试样的XRD衍射图谱；图3为实施例4试样的表面形貌和能谱分析信息图；图4为实施例1-4试样的断口形貌图。具体实施方式下面将结合附图对本专利技术作进一步说明。下面结合试验例及具体实施方式对本专利技术作进一步的详细描述。但不应将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本
技术实现思路
所实现的技术均属于本专利技术的范围。本专利技术实施例中涉及的B4C、α-Al2O3、Y2O3以及石墨粉末均是商业市场购买得到，B4C粉末的粒度为500nm,α-Al2O3粉末粒度为20nm，Y2O3粉末粒度为30nm，石墨粉末粒度为40nm。实施例1准确称取B4C、α-Al2O3和石墨原料粉末，B4C与α-Al2O3各占50vol.％，另外石墨的加入量为：Y2O3与石墨的摩尔比为1:2.5；将称量好的粉料装入到聚氨酯球磨罐中，球磨珠为玛瑙球，然后加入叔丁醇溶液作为混料介质，在WL-1型行星式微粒球磨机上球磨3个小时，球磨自转转速为300r/min，翻转速度为30r/min，让原料进行充分的均匀混合；将混合均匀的料从球磨罐中取出，盛入到不锈钢盘本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种B

【技术特征摘要】
1.一种B4C-Al2O3复相陶瓷的制备方法，其特征在于，依次包括以下步骤：
(1)配料：称量原料，所述原料包括B4C、α-Al2O3和石墨粉；
(2)球磨混料：将步骤(1)称量好后的粉料放入球磨装置进行球磨混料，得到混合均匀的物料；
(3)去除介质和干燥：将步骤(2)所得的混合均匀的物料进行干燥同时除去杂质，获得干燥粉末；
(4)放电等离子烧结：将步骤(3)所得的干燥粉末放入石墨模具中进行放电等离子烧结，烧结温度为1350-1500℃，得到B4C-Al2O3复相陶瓷。


2.根据权利要求1所述的B4C-Al2O3复相陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，原料B4C与α-Al2O3二者的体积和为100％,二者各占50％；石墨粉的量为：α-Al2O3与石墨的摩尔比为1:(1-5)。


3.根据权利要求1所述的B4C-Al2O3复相陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤(1)中,原料中还包括Y2O3，原料B4C、α-Al2O3与Y2O3三者的体积和为100％,其中，B4C占50％,α-Al2O3与Y2O3二者一共占50％,Y2O3占比不超过14.23％，石墨粉的量为：Y2O3与石墨的摩尔比为1...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋小松，吕星星，孙大明，谭文悦，高奇，孙红亮，赵梓有，
申请(专利权)人：西南交通大学，
类型：发明
国别省市：四川;51