一种参归养血片中药制剂、制备及其检测方法技术

本发明专利技术公开了一种参归养血片中药制剂、制备及其检测方法，制备步骤：(1)取人参、黄芪、女贞子，80％乙醇回流提取三次，制浸膏A；(2)取枸杞子、牡蛎，加水回流提取二次，制浸膏B；(3)取白术、五味子、当归、川芎、何首乌、大黄、木香，75％乙醇回流提取三次，加水收集沉淀，制浸膏C；(4)混合上述浸膏，70℃减压干燥，粉碎成细粉，加入淀粉适量，制粒；60℃下干燥，加入硬脂酸镁，混匀，压片，包糖衣或薄膜衣。检测方法包括对制剂中黄芪、当归、川芎、大黄、何首乌、五味子、枸杞子、女贞子的薄层色谱鉴别，和对特女贞苷、人参皂苷含量的高相液相色谱测定。本发明专利技术采用分组提取，可以富集有效成分，从而提升产品疗效。

Preparation and determination of Shengui Yangxue tablet

【技术实现步骤摘要】
一种参归养血片中药制剂、制备及其检测方法
本专利技术属于中成药的制备
，具体而言，涉及一种参归养血片中药制剂、制备及其检测方法。
技术介绍
参归养血片由人参、黄芪、白术、五味子、当归、川芎、女贞子等制成，具有益气养血、健脾补肾的功效，用于气血两虚所致的头晕目眩，心悸失眠，神疲倦怠，气短乏力，纳差等症。对白细胞减少症、贫血有一定的疗效。参归养血片原工艺是在中医药理论指导下，以中药材为原料，按照规定的处方、生产工艺和质量标准生产的制剂，是一个传统的中成药片剂。原工艺如下：取人参、白术、大黄粉碎成细粉；川芎、当归、木香、五味子四味加80％乙醇回流二次，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.30～1.34(80℃)的浸膏，药渣另器收集；何首乌、黄芪、女贞子、牡蛎等五味及上述醇提药渣加水煎煮三次，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.30～1.34(80℃)的浸膏，与上述人参等细粉及浸膏合并，混匀，制粒，压片，包糖衣或薄膜衣，即得。原工艺存在以下问题：(1)人参、白术、大黄经粉碎直接入药，不利于有效成分的吸收；(2)制粒过程本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种参归养血片中药制剂，其特征在于：所述参归养血片原料的质量份组分为：人参4～6份，黄芪20～25份，白术5～6份，五味子2～4份，当归4～5份，川芎5～6份，女贞子4～6份，牡蛎4～6份，枸杞子5～6份，何首乌4～5份，大黄1～2份，木香2～3份。/n

【技术特征摘要】
1.一种参归养血片中药制剂，其特征在于：所述参归养血片原料的质量份组分为：人参4～6份，黄芪20～25份，白术5～6份，五味子2～4份，当归4～5份，川芎5～6份，女贞子4～6份，牡蛎4～6份，枸杞子5～6份，何首乌4～5份，大黄1～2份，木香2～3份。


2.根据权利要求1所述的一种参归养血片中药制剂，其特征在于：所述参归养血片原料的质量份组分为：人参5份，黄芪20份，白术5份，五味子3份，当归5份，川芎5份，女贞子5份，牡蛎5份，枸杞子5份，何首乌5份，大黄2份，木香2份。


3.根据权利要求1所述的一种参归养血片中药制剂的制备方法，其特征在于：所述参归养血片的制备包括以下步骤：
(1)制备浸膏A：取人参、黄芪、女贞子药材，80％乙醇回流提取三次，合并提取液，过滤，滤液减压回收乙醇至无醇味，浓缩至稠膏，备用；
(2)制备浸膏B：取枸杞子、牡蛎，加水回流提取二次，合并提取液，过滤，滤液减压浓缩至稠膏，备用；
(3)制备浸膏C：取白术、五味子、当归、川芎、何首乌、大黄、木香共7味药材，75％乙醇回流提取三次，合并提取液，过滤，滤液减压回收乙醇至无醇味；加入药材质量1倍量的水，混匀，静置24h，过滤，收集沉淀，备用；
(4)制片：混合上述浸膏，70℃减压干燥或喷雾干燥，粉碎成细粉，加入淀粉适量，混匀，用95％乙醇作润湿剂，过20目筛网制粒；60℃下干燥，加入3％的硬脂酸镁，混匀，过20目筛网，压片，包糖衣或薄膜衣，即得。


4.根据权利要求2所述的一种参归养血片中药制剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，80％乙醇回流提取，第一次乙醇的加入量是药材质量的8倍，第二次乙醇的加入量是药材质量的6倍，第三次乙醇的加入量是药材质量的4倍，每次提取2小时；所述滤液在-0.04Mpa、70℃下减压回收乙醇，浓缩至相对密度为1.10～1.15的浸膏，该相对密度为60℃下测定的密度。


5.根据权利要求2所述的一种参归养血片中药制剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，加水回流提取，第一次水的加入量是药材质量的8倍，第二次水的加入量是药材质量的6倍，每次提取2小时；所述滤液在-0.04Mpa、70℃下减压浓缩至相对密度为1.10～1.15的浸膏，该相对密度为60℃下测定的密度。


6.根据权利要求2所述的一种参归养血片中药制剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，75％乙醇回流提取，第一次乙醇加入量是药材质量的8倍，第二次乙醇加入量是药材质量的6倍，第三次乙醇加入量是药材质量的4倍，每次提取2小时；所述滤液在-0.04Mpa、70℃下减压回收乙醇；所述浸膏C的相对密度为1.08～1.12，该相对密度为25℃下测定的密度。


7.根据权利要求2所述的一种参归养血片中药制剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中喷雾干燥压力为0.05Kpa，主机转速50rpm。


8.根据权利要求1或2所述的一种参归养血片中药制剂的检测方法，其特征在于：所述检测方法包括含量测定项目，含量测定是采用高效液相色谱法测定参归养血片中特女贞苷成分的含量，具体步骤为：
(1)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比为35:65的甲醇-0.8％磷酸溶液为流动相，检测波长为224nm，理论塔板数以特女贞苷峰计算应不低于4000；
(2)对照品溶液制备：取经五氧化二磷真空干燥24小时的特女贞苷对照品，精密称定，加30％甲醇溶解稀释至0.04-0.06mg/ml，即得对照品溶液；
(3)供试品溶液制备：取装量差异项下同一份样品内容物，研细，混匀，取1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入30％甲醇50ml，称定重量，在功率250W、频率40kHz条件下超声处理20min，放冷，再称定重量，用30％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液：
(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，记录峰面积，以外标法计算，即得。


9.根据权利要求1或2所述的一种参归养血片中药制剂的检测方法，其特征在于：所述检测方法包括含量测定项目，含量测定是采用高效液相色谱法测定参归养血片中人参皂苷成分的含量，具体步骤为：
(1)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比为99:400的乙腈-0.05mol/L磷酸水溶液为流动相，检测波长为203nm，理论塔板数以人参皂苷峰计算应不低于2000；
(2)对照品溶液制备：取经五氧化二磷真空干燥24小时的人参皂苷Rg1对照品和人参皂苷Re对照品，精密称定，加甲醇溶解稀释至每1ml中含人参皂苷Rg10.3-0.5mg/ml和人参皂苷Re0.8-1.2mg/ml，即得对照品溶液；
(3)供试品溶液制备：取同一份样品内容物30片，除去糖衣，研细，取粉末4g，精密称定，加乙醚50ml，水浴加热回流提取1小时，滤过，滤渣挥尽乙醚后，加甲醇60ml，水浴加热回流提取1小时，滤过，药渣用少量甲醇洗涤3次，每次10ml，合并滤液和洗液，回收甲醇，残渣加水20...

【专利技术属性】
技术研发人员：王芳，杜杉，夏传涛，刘桂端，徐军，
申请(专利权)人：陕西东科制药有限责任公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61