一种无机高温贴片胶材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种无机高温贴片胶材料及其制备方法，原料组分按照质量份数包括磷酸盐40份～72份、固化剂2份～6份、酸性抑制剂9份～26份和水4份～20份。按照质量份数，将上述原料进行混合后形成胶状物。该贴片胶在900℃高温的环境下，不会对高温电阻应变计的精度产生影响。

An inorganic high temperature adhesive material and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种无机高温贴片胶材料及其制备方法
本专利技术属于粘接剂领域，涉及一种无机高温贴片胶材料及其制备方法。
技术介绍
高温电阻应变计是利用“电阻－应变效应”制成的，能将被测试件的机械变形转换成电阻变化的敏感元件，即由被测试件的变形引起粘贴在被测试件上的高温应变计电阻值变化而感知应力应变的敏感芯片。无机高温粘接胶是承载高温电阻应变计和被测试件的应变传递层。近年来，高温环境下健康检测已被强制要求，900℃以上高温应力应变测量在军用、民用行业需求量增大，目前国内高温应力应变测量受制于无机高温贴片胶的限制，只能进行750℃高温测试，900℃无机高温贴片胶的成功研制对我国航空航天发动机的高温测试意义重大。对于高温环境下的应变测试，高温环境主要影响高温贴片胶以下性能：1、随着温度的急剧变化，高温热输出增大，一般在±2000με左右，影响测量精度。2、在高温温度度场下，应变计的相对灵敏系数、蠕变产生阶梯变化，造成测量结果离散性增大。3、在高温下，无机高温胶绝缘强度有所降低，造成应变计测量信号不稳定。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种无机高温贴片胶材料及其制备方法，该贴片胶在900℃高温的环境下，不会对高温电阻应变计的精度产生影响。为达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现：一种无机高温贴片胶材料，原料组分按照质量份数包括磷酸盐40份～72份、固化剂2份～6份、酸性抑制剂9份～26份和水4份～20份。优选的，所述磷酸盐为磷酸二氢镁、磷酸二氢铝或磷酸二氢钠。优选的，所述固化剂为氧化镁和/或氧化锌。优选的，所述酸性抑制剂为三氧化二铬，三氧化铬，二氧化硅和二氧化锆之中任意一种或多种材料的混合物。一种根据上述的任意一种无机高温贴片胶材料的制备方法，按照质量份数，将40份～72份的磷酸盐、2份～6份的固化剂、9份～26份的酸性抑制剂和4份～20份的水进行混合后形成胶状物。优选的，混合前，先将磷酸盐脱水生成含有多磷原子的聚合磷酸盐；对得到的聚合磷酸盐进行缩聚反应，得到链状多聚偏磷酸。优选的，混合前，对酸性抑制剂进行400℃～700℃的高温处理，直至其脱去水分。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术选择磷酸盐类凝胶，磷酸盐中含有磷酸根离子，磷酸根离子均以四面体结构形式存在，这种结构赋予了磷酸盐固化后具备非常稳定的化学性质和耐高温性质，聚合程度更高的链状多聚偏磷酸，提高了贴片胶材料的耐高温性能，并且在高温环境下，贴片胶材料的高温热输出不会增量过大，绝缘强度不会降低，提高了高温环境下的各项性能。附图说明图1为磷酸盐的反应方程式；图2为链状多聚偏磷酸的分子式；图3为样品在GH975合金测试相对K曲线图；图4为样品在GH975合金热输出曲线图。具体实施方式下面结合附图对本专利技术做进一步详细描述：本专利技术一种无机高温贴片胶材料及其制备方法；该高温贴片胶的的原料组分按照质量份数包括磷酸盐40份～72份、固化剂1份～6份、酸性抑制剂3份～20份和水4份～20份，其中磷酸盐[X(H2PO4)n]，属于胶凝材料，它能与许多无机氧化物配合使用，本专利技术选择磷酸盐[X(H2PO4)n]具体为磷酸二氢镁[Mg(H2PO4)2]、磷酸二氢铝[Al(H2PO4)3]或磷酸二氢钠[NaH2PO4]；选择的固化剂必须与磷酸盐具有一定的反应活性，但反应活性又不能太高，一般以两性或弱碱性氧化物最好，强碱氧化性则需要高温煅烧处理，本专利技术选择固化剂为氧化镁[MgO]和/或氧化锌[ZnO]；本专利技术选择酸性抑制剂为三氧化二铬[Cr2O3]，三氧化铬[CrO3]，二氧化硅[SiO2]和二氧化锆[ZrO2]之中任意一种或多种材料的混合物。反应机理描述：选择磷酸盐[X(H2PO4)n]，属于胶凝材料，它能与许多无机氧化物配合使用，经高温处理后，转变为硬度高、粘接性好的胶凝物质。磷酸盐溶液经过高温加热失去游离水分子，变成稀释率很高的粘稠状物质，经过高温固化后生成不再有吸湿性、也不溶于水的白色坚硬类似陶瓷状物质。反应机理如下：磷酸盐中含有三种磷酸根离子：PO43-、HPO42-、H2PO4-，磷酸根离子均以四面体结构形式存在，这种结构赋予了磷酸盐固化后具备非常稳定的化学性质和耐高温性质。如图1和图2所示，磷酸盐在高温下脱水生成含有多磷原子的聚合磷酸盐，在高温下，生成了环状三聚偏磷酸盐，温度进一步升高，最终缩聚成聚合程度更高的链状多聚偏磷酸。上述反应结果，形成为无机聚磷酸盐高分子化合物。磷酸盐是一种酸式盐，水溶液呈现酸性，对金属具有腐蚀性作用。粘贴高温应变计时对敏感栅有轻微的腐蚀性，为了进一步减轻这种腐蚀作用，必须加入适量的酸性抑制剂，选用三氧化二铬，三氧化铬，二氧化硅和二氧化锆之中任意一种或多种材料的混合物。实施例1制备无机高温贴片胶，将二氧化锆[ZrO2]和三氧化铬[CrO3]进行550℃的高温处理，直至其脱去水分；再按照质量份数将65份磷酸二氢镁[Mg(H2PO4)2]、6份氧化锌[ZnO]、11.5份的二氧化锆[ZrO2]、1份的三氧化铬[CrO3]和17.5份的水进行混合后形成胶状物。实施例2制备无机高温贴片胶，将二氧化锆[ZrO2]和三氧化铬[CrO3]进行400℃的高温处理，直至其脱去水分；再按照质量份数将70份磷酸二氢镁[Mg(H2PO4)2]、4.5份氧化锌[ZnO]、15份的二氧化锆[ZrO2]、1.5份的三氧化铬[CrO3]和15份的水进行混合后形成胶状物。实施例3制备无机高温贴片胶，将二氧化锆[ZrO2]和三氧化铬[CrO3]进行700℃的高温处理，直至其脱去水分；再按照质量份数将60份磷酸二氢镁[Mg(H2PO4)2]、3份氧化锌[ZnO]、8份的二氧化锆[ZrO2]、2份的三氧化铬[CrO3]和20份的水进行混合后形成胶状物。实施例4制备无机高温贴片胶，将三氧化二铬[Cr2O3]、三氧化铬[CrO3]和二氧化硅[SiO2]进行700℃的高温处理，直至其脱去水分；再按照质量份数将72份磷酸二氢铝[Al(H2PO4)3]、3份氧化镁[MgO]、3份的三氧化二铬[Cr2O3]、1份的三氧化铬[CrO3]、15份的二氧化硅[SiO2]和11.5份的水进行混合后形成胶状物。实施例5制备无机高温贴片胶，将三氧化二铬[Cr2O3]、三氧化铬[CrO3]和二氧化硅[SiO2]进行550℃的高温处理，直至其脱去水分；再按照质量份数将50份磷酸二氢铝[Al(H2PO4)3]、4份氧化镁[MgO]、1份的三氧化二铬[Cr2O3]、0.6份的三氧化铬[CrO3]、20份的二氧化硅[SiO2]和15份的水进行混合后形成胶状物。实施例6制备无机高温贴片胶，将三氧化二铬[Cr2O3]、三氧化铬[CrO3]和二氧本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种无机高温贴片胶材料，其特征在于，原料组分按照质量份数包括磷酸盐40份～72份、固化剂2份～6份、酸性抑制剂9份～26份和水4份～20份。/n

【技术特征摘要】
1.一种无机高温贴片胶材料，其特征在于，原料组分按照质量份数包括磷酸盐40份～72份、固化剂2份～6份、酸性抑制剂9份～26份和水4份～20份。


2.根据权利要求1所述的一种无机高温贴片胶材料，其特征在于，所述磷酸盐为磷酸二氢镁、磷酸二氢铝或磷酸二氢钠。


3.根据权利要求1所述的一种无机高温贴片胶材料，其特征在于，所述固化剂为氧化镁和/或氧化锌。


4.根据权利要求1所述的一种无机高温贴片胶材料，其特征在于，所述酸性抑制剂为三氧化二铬，三氧化铬，二氧化硅和二氧化锆之中任意一种或多种材料的混合物。

【专利技术属性】
技术研发人员：晏志鹏，赵家辉，刘建群，李文渊，李永江，雷宇哲，余康，
申请(专利权)人：中航电测仪器股份有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61