一种马鞭草苷的合成方法及应用技术

本发明专利技术提出了一种马鞭草苷的合成方法及应用，化合物A、化合物B、三苯基膦、无水四氢呋喃混合降温至0～10℃，滴加偶氮二甲酸二乙酯，恢复室温，反应后用调节体系pH至1，40～50℃反应5～10h抽滤，滤饼洗涤，加水搅拌溶解再抽滤，调节滤液pH至10～12，二氯甲烷萃取，二氯甲烷相干燥后，提纯，得到化合物C，化合物C、无水甲醇加入到反应瓶中，降温至0～5℃，加入三(三苯基膦)合氯化铑，反应20～40min后恢复室温，继续反应2～6h过滤，减压浓缩后萃取、分液，二氯甲烷相干燥，柱层析提纯，即可得到马鞭草苷，本发明专利技术方法，使马鞭草苷的生产量大大提高，可以避免马鞭草提取过程中，杂质戟叶马鞭草苷的引入，所合成得到的马鞭草苷纯度更高，质量更好。

Synthesis and application of verbenosine

【技术实现步骤摘要】
一种马鞭草苷的合成方法及应用
本专利技术涉及药物合成
，具体涉及一种马鞭草苷的合成方法及应用。
技术介绍
马鞭草又叫马鞭梢、铁马鞭、白马鞭、疟马鞭、凤颈草、紫顶龙芽草、野荆芥。全草含马鞭草苷、鞣质、挥发油，根和茎种含水苏糖，叶种含腺苷和B—胡萝卜素。药性：味苦，性寒，归肝、脾经。马鞭草具有清热解毒，活血散瘀，利水消肿。治外感发热，湿热黄疸，水肿，痢疾，疟疾，白喉，喉痹，淋病，经闭，症瘕，痈肿疮毒，牙疳等诸多功效。而马鞭草苷作为马鞭草中的主要活性成分，对马鞭草的治疗效果起到主要促进作用，但是目前马鞭草苷主要是从马鞭草中提取得到，人工合成方法鲜见报道。专利CN103232503A公开了一种马鞭草苷的制备方法。方法步骤如下：1)将马鞭草原料切段，加入10倍量水加热提取，提取液加入超滤膜超滤，再加入纳滤膜纳滤，收集浓缩液加入活性炭柱吸附，乙醇溶液梯度洗脱，洗脱液减压浓缩至无醇；2)上述浓缩液加入氧化铝树脂柱中吸附，乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩后，用乙酸乙酯溶液回流溶解，冷藏结晶即得。该专利技术生产过程简单、可操作性强，所得产品本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种马鞭草苷的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：/nS1：/n

【技术特征摘要】
1.一种马鞭草苷的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：



氮气保护下，将化合物A、化合物B、三苯基膦、无水四氢呋喃加入到反应瓶中，降温至0～10℃，在此温度范围内滴加偶氮二甲酸二乙酯，滴毕后恢复室温，反应3～10h后用盐酸调节体系pH至1，40～50℃反应5～10h后抽滤，滤饼用无水四氢呋喃洗涤后，转移至反应瓶中加水搅拌溶解再抽滤，用氢氧化钠溶液调节滤液pH至10～12，再加入二氯甲烷萃取，二氯甲烷相用无水硫酸钠干燥后，柱层析提纯，得到化合物C；
S2：



氮气保护下，将化合物C、无水甲醇加入到反应瓶中，搅拌溶解后降温至0～5℃，加入三(三苯基膦)合氯化铑，反应20～40min后恢复室温，继续反应2～6h过滤，减压浓缩后加入二氯甲烷和水，萃取、分液后，二氯甲烷相用无水硫酸钠干燥，柱层析提纯，即可得到马鞭草苷。


2.根据权利要求1所述的马鞭草苷的合成方法，其特征在于：S1中化合物A、化合物B、三...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾鹏程，
申请(专利权)人：连江仁泽生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35