一种MXene纳米管及其通用合成方法技术

一种MXene纳米管及其通用合成方法，属于纳米材料领域。所述的MXene纳米管由二维MXene沿轴向交错搭接而成，其外径在0.5‑1μm之间，壁厚为0.02‑0.1μm之间。制备方法为：利用静电纺丝机制备核壳结构MXene/聚合物复合纤维，在600‑700℃条件下除去牺牲模板，即可获得结构、尺寸可控的MXene纳米管。本发明专利技术获得的MXene纳米管克服了二维MXene易在范德华力下堆叠团聚的基础问题，具有比表面积大，制备方法简单可控、经济性好等优势，为基于MXene的高性能功能材料制备、加工与在各方面的应用奠定基础。同时，MXene纳米管相互交联可构成柔性三维组装体，拓展了MXene材料在可穿戴柔性能源器件、电磁屏蔽、吸波材料等领域的应用。

A mxene nanotube and its general synthesis method

【技术实现步骤摘要】
一种MXene纳米管及其通用合成方法
本专利技术属于纳米材料领域，涉及一种MXene纳米管及其通用合成方法。
技术介绍
纳米材料具有独特的尺寸效应，其与块体材料相比，具有更大的活性面积，更短的离子、电子传输距离，展现了优异的物理化学性质，在诸多领域应用广泛。功能纳米材料的性能很大程度上依赖于其形貌、尺寸和晶相结构，对其微观结构进行精细调控，实现结构设计和可控构筑已成为近年来纳米材料科学研究的热点领域。MXene是一种新型的过渡金属碳化物或氮化物二维晶体，具有与石墨烯类似的二维结构。其化学式为Mn+1Xn，(n＝1、2、3，M为过渡金属元素，X为碳或氮元素)。这类材料通过酸选择性刻蚀层状陶瓷材料MAX相获得，具有优异的电学，力学，磁学等性能，在能源存储、智能穿戴和电磁屏蔽等领域具有极大的应用潜力。一维纳米管结构具有高孔隙率、高比表面积等优点，在吸附、催化、电化学等领域具有广阔的应用前景。但是一维MXene纳米管迄今为止一直未取得任何进展，这严重影响并限制了MXene在各领域应用时的宏观性能与加工性能。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，本专利技术提出一种MXene纳米管及其通用合成方法，制备的MXene纳米管由二维MXene片沿纳米管轴向交错搭接而成。该方法制备MXene纳米管比表面积大，导电性高，柔韧性好，经济有效并能大规模应用，从根本上解决困扰MXene性能发挥与各方面应用的基础性难题。为了达到上述目的，本专利技术的技术方案为：一种MXene纳米管，该MXene纳米管由二维MXene片沿纳米管轴向交错搭接而成，其外径在0.5-1μm之间，壁厚为0.02-0.1μm之间，所述的MXene纳米管的结构通式为Mn+1Xn或(M1,M2)n+1Xn或Mn+1(X1,X2)n中的一种或两种以上的组合。所述的Mn+1Xn中，M＝Ti,Nb,V,Mo,Zr,Cr,W,Ta；n＝1,2,3；X＝C,N。所述的(M1,M2)n+1Xn中，M1,M2＝Ti,Nb,V,Mo,Zr,Cr,W,Ta；n＝1,2,3；X＝C,N。所述的Mn+1(X1,X2)n中，M＝Ti,Nb,V,Mo,Zr,Cr,W,Ta；n＝1,2,3；X1,X2＝C,N。一种MXene纳米管的通用制备方法，具体包括以下步骤：1)将MXene于常温常压条件下分散在N,N-二甲基甲酰胺中制备分散液，分散液浓度为10-60mgmL-1。2)在50-60℃条件下，将聚丙烯腈溶解于步骤1)制备的MXene分散液中，并混合均匀，其中，所述的混合溶液中聚丙烯腈的浓度为100-120mgmL-1。3)在60-75℃条件下，将牺牲模板剂溶解于N,N-二甲基甲酰胺中形成均相溶液。所述的牺牲模板剂溶液浓度为200-250mgmL-1。所述的牺牲模板为聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或几种混合物。4)将步骤2)所述混合溶液装入注射器A中，将步骤3)溶液装入注射器B中，利用静电纺丝机进行同轴静电纺丝，步骤2)所述混合溶液为外层溶液，推进速度为1.0-1.2mlh-1，步骤3)所述溶液为内层溶液，推进速度为0.8-1.0mlh-1，正极电压为18-22kv，负极电压为-2.5kv，纺丝距离为15-18cm，以旋转的金属滚筒作为收集装置。5)利用管式炉对步骤4)中收集的材料进行退火处理，处理温度为600-700℃，处理时间为1-2h，处理后得到MXene纳米管。与现有技术相比，本专利技术解决了二维MXene制备、加工和应用的难题，其有益效果为：(1)在纳米管结构中，二维MXene片沿轴向交错搭接而成，能够抑制MXene之间由于范德华相互作用引起的层叠与团聚，使其界面得到了高效利用。(2)本专利技术可以实现MXene纳米管的结构和尺寸的精细调控，比表面积大，制备方法简单可控、经济性好。(3)MXene纳米管相互交联可构成柔性三维组装体，拓展了MXene材料在可穿戴柔性能源器件、电磁屏蔽、吸波材料等领域的应用。附图说明图1是本专利技术实施例1制备的MXene纳米管的扫描电子显微镜照片；图(a)为MXene纳米管的低分辨率扫描电子显微镜照片；图(b)为MXene纳米管的的高分辨率扫描电子显微镜照片；图2是本专利技术实施例1制备的MXene纳米管的透射电子显微镜照片；图3是本专利技术实施例2制备的MXene纳米管的扫描电子显微镜照片；图4是本专利技术实施例3制备的MXene纳米管的扫描电子显微镜照片；图5是本专利技术实施例4制备的MXene纳米管的扫描电子显微镜照片；图6是本专利技术实施例5制备的MXene纳米管的扫描电子显微镜照片。具体实施方式针对现有技术的诸多缺陷，本案专利技术人经长期研究和大量实践，提出本专利技术的技术方案，如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。但是，应当理解，在本专利技术范围内，本专利技术的上述各技术特征和在下文(实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以相互结合，从而构成新的或者优选的技术方方案。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。实施例1(1)将MXene于常温常压条件下分散在N,N-二甲基甲酰胺中制备4ml浓度为10mgmL-1的分散液。(2)在50℃条件下，将聚丙烯腈溶解于步骤(1)制备的MXene分散液中，并混合均匀，其中，所述的混合溶液中聚丙烯腈的浓度为100mgmL-1。(3)在60℃条件下，将聚甲基丙烯酸甲酯溶解于N,N-二甲基甲酰胺中形成浓度为200mgmL-1均相溶液。(4)将步骤(2)所述混合溶液装入注射器A中，将步骤(3)溶液装入注射器B中，利用静电纺丝机进行同轴静电纺丝。步骤(2)所述混合溶液为外层溶液，推进速度为1.0mlh-1，步骤(3)所述溶液为内层溶液，推进速度为0.8mlh-1，正极电压为18kv，负极电压为-2.5kv，纺丝距离为15cm，以旋转的金属滚筒作为收集装置。(5)利用管式炉对步骤(4)中收集的材料进行退火处理，处理温度为600℃，处理时间为1h，处理后得到MXene纳米管。如图1所示，MXene纳米管的管径为0.5μm，壁厚为0.02μm。所述的MXene纳米管的结构式为Ti3C2。实施例2(1)将MXene于常温常压条件下分散在N,N-二甲基甲酰胺中制备4ml浓度为40mgmL-1的分散液。(2)在55℃条件下，将聚丙烯腈溶解于步骤(1)制备的MXene分散液中，并混合均匀，其中，所述的混合溶液中聚丙烯腈的浓度为110mgmL-1。(3)在70℃条件下，将聚甲基丙烯酸甲酯溶解于N,N-二甲基甲酰胺中形成浓度为225mgmL-1均相溶液。(4)将步骤(2)所述混合溶液装入注射器A中，将步骤(3)溶液装入注射器B中，利用静电纺丝机进行同轴静电纺丝。步骤(2)所述混合溶液为外层溶液，推进速度为1.1mlh-1，步骤(本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种MXene纳米管，其特征在于，所述的MXene纳米管由二维MXene片沿纳米管轴向交错搭接而成，外径在0.5-1μm之间，壁厚为0.02-0.1μm之间，所述的MXene纳米管的结构通式为M

【技术特征摘要】
1.一种MXene纳米管，其特征在于，所述的MXene纳米管由二维MXene片沿纳米管轴向交错搭接而成，外径在0.5-1μm之间，壁厚为0.02-0.1μm之间，所述的MXene纳米管的结构通式为Mn+1Xn或(M1,M2)n+1Xn或Mn+1(X1,X2)n中的一种或两种以上的组合；
所述的Mn+1Xn中，M＝Ti,Nb,V,Mo,Zr,Cr,W,Ta；n＝1,2,3；X＝C,N；
所述的(M1,M2)n+1Xn中，M1,M2＝Ti,Nb,V,Mo,Zr,Cr,W,Ta；n＝1,2,3；X＝C,N；
所述的Mn+1(X1,X2)n中，M＝Ti,Nb,V,Mo,Zr,Cr,W,Ta；n＝1,2,3；X1,X2＝C,N。


2.一种权利要求1所述的MXene纳米管的通用合成方法，其特征在于以下步骤：
1)将MXene于常温常压条件下分散在N,N-二甲基甲酰胺中制备分散液；
2)在50-60℃条件下，将聚丙烯腈溶解于步骤1)制备的MXene分散液中，混合均匀，所述的混合溶液中聚丙烯腈的浓度为100-120mgmL-1；
3)在60-75℃条件下，将牺牲模板剂溶解于N,N-二甲基甲酰胺中形成均相溶液；
4)将步骤2)...

【专利技术属性】
技术研发人员：王治宇，邱介山，孟祥玉，刘钰昭，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21