一种沼渣生物炭的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种沼渣生物炭的制备方法，包括如下步骤：步骤S1，向沼渣中投加药剂，进行高温高压反应；步骤S2，对反应后得到的湿沼渣水热炭进行脱水干燥；步骤S3，将干燥后的沼渣水热炭研磨过筛；步骤S4，将过筛后的沼渣水热炭进行烧制；步骤S5，将烧制后的产物放入活化剂中活化；步骤S6，对活化的产物进行脱水干燥、研磨过筛；步骤S7，对活化产物进行冲洗干燥、研磨过筛，即得沼渣生物炭。本发明专利技术方法工艺简单、操作方便、成本低，通过该方法制备的沼渣生物炭，可以使沼渣中的有机物碳化，完全杀灭病原菌；本发明专利技术的原料来源广泛，有利于环境保护，制得的沼渣生物炭吸附效果好，整个过程符合无害化处理、减量化处置、资源化利用。

A preparation method of biogas residue biochar

【技术实现步骤摘要】
一种沼渣生物炭的制备方法
本专利技术涉及一种生物炭的制备方法，具体地说是一种沼渣生物炭的制备方法，属于资源与环境

技术介绍
厌氧发酵制备生物甲烷产生的残余物沼渣的产量巨大，多数得不到合理的处理和利用。沼渣含有大量的植物生长的养分如有机物、N、P、K和微量元素等，同时也含有污染环境的物质。沼渣未经合理的处置直接土地利用有如下潜在的风险，一是未经腐熟的沼渣会与农作物争夺土壤中的氧气，影响作物的根系发育；二是沼渣中可能含有抗生素、重金属和病原菌等有毒有害物质，直接土地利用存在着通过食物链进入人体的风险。因此，沼渣的减量化处理和资源化利用已成为沼气工程产业化推广亟待解决的技术瓶颈问题。沼渣因沼气发酵原料的不同，物质组成和性质有一定的差异，但沼渣富含碳源，正是制造生物炭所需原料的主要成分，将沼渣作为生物炭的生产原料，通过创新技术将其转变为高附加值的生物炭，不但解决了沼渣的出路问题，减少了环境污染，同时因沼渣的廉价而大大降低了现有生物炭产业的生产成本。现有的沼渣制备生物炭的方法中，如专利CN107469768A中公开了一种畜禽粪沼渣生物炭的制备，以畜禽粪沼渣为原材料，风干过目后，限氧慢速热解炭化，制得畜禽粪沼渣生物炭。专利CN109809403A中公开了沼渣基活性炭的制备方法，包括以下步骤：(1)经厌氧发酵形成生物质沼渣，干燥，再经粉碎，得沼渣粉末；(2)将沼渣粉末在惰性气体氛围下与活化剂混合、共磨；(3)将步骤(2)所得沼渣粉末置于惰性气体氛围，于500～800℃温度条件下进行活化，经冷却，得到活化的沼渣；(4)将活化的沼渣漂洗至中性，再经干燥，即得所述沼渣基活性炭。但现有的制备方法存在如下问题：1.目前最常用的生物炭制备方式为直接热解法，在无氧条件下加热，使有机物产生热裂解，该方法形成的生物炭比表面积较低、孔隙结构与表面官能团的丰富度较差，不利于作为吸附材料的开发利用；2.高温炭化制备生物炭，使得生物炭碱度增加，阳离子交换能力减弱，较多官能团被氧化占据了较多的吸附位点。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种沼渣生物炭的制备方法，为一种高效的沼渣处置并且加工制造为生物炭的工艺流程。采用本专利技术的工艺可以使沼渣达到减量化处置、无害化处理和资源化利用，完全解决了沼渣处置难题，其生物炭成品质量完全符合污水处理标准，减少了沼渣处置的资金投入，并创造出可观的经济效益。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：本专利技术提供了一种沼渣生物炭的制备方法，该方法包括如下步骤：步骤S1，向沼渣中投加药剂，进行高温高压反应；步骤S2，对步骤S1反应后得到的湿沼渣水热炭进行脱水干燥；步骤S3，将脱水干燥后的沼渣水热炭研磨过筛；步骤S4，将过筛后的沼渣水热炭进行烧制，并通入活化保护气体；步骤S5，将烧制后得到的产物放入活化剂中活化；步骤S6，对活化好的产物进行脱水干燥、研磨过筛；步骤S7，对过筛后得到的活化产物进行冲洗干燥、研磨过筛，即得沼渣生物炭。优选地，所述步骤S1中投加的药剂是1-3mol/L的盐酸溶液，使污泥的pH稳定在5.0。本专利技术的水热碳化原料会裂解形成大量羧酸、醛和呋喃类物质，进一步脱水缩合成芳香族化合物，进而形成碳材料，当体系中H+浓度过高，沼渣的水解过程不能全部消耗，过量则阻碍裂解，从而影响产物形貌结构，降低碳化程度。因此控制其pH在5.0能得到较高产率及有相对较高炭化程度。对于采用的药剂为盐酸溶液，是考虑到沼渣成分的复杂性，其中包括部分金属元素，使用如硫酸则有可能会造成堵孔的情况。优选地，所述步骤S1中的反应温度为180℃、相对压力为0.6-1.7MPa、反应时间为1-4h，反应时采用的搅拌速度为30-120r/min。本专利技术通过步骤S1的高温高压反应，使原料脱水脱羧形成可溶性产物，降低原料中的O、H含量，与此同时发生芳构化反应，进而形成表面含有丰富活性氧基团的材料。且该材料会具备挥发分含量增高，灰分较低，灰壳较薄的特性。优选地，所述步骤S2中的脱水干燥是在105℃下干燥8-10h。优选地，所述步骤S3中的研磨过筛为过30目筛。优选地，所述步骤S4中的烧制温度为400-750℃，升温速率为5℃/min，烧制时间为1-4h。所述烧制的热解过程中，热解产物的扩散和热传递需要一定时间，若升温速率过高，热解产生的焦油成分含量包括芳香族，脂环族和脂肪族含量达到最大值所对应的热解温度随升温速率的增加产生滞后现象，产生的气体成分释放速率也越快，会导致需要更高的热解温度使其彻底析出，造成能源浪费。而速率过低，则会增加反应时间。优选地，所述步骤S4中的活化保护气体为氮气，气体的流量为500mL/min。优选地，所述步骤S5中的活化剂为1-6mol/L的FeCl3溶液(更优选为2mol/L)，所述产物与活化剂的固液体积比为1：2；所述活化时间为12-24h(更优选为12h)，活化在摇床上进行，摇床转速为150r/min。本专利技术通过采用活化剂为FeCl3，通过铁离子对生物炭改性显著提升了生物炭对重金属的修复效率；且将各种污染物以更加稳定、低毒性的形态固定下来，是一种极具潜力的生物炭改性方式。经试验表明，用FeCl3试剂对生物炭进行改性获得的生物炭对污染物氨氮，COD的吸附性能相比其他活化剂如HCl、NaOH、ZnCl2等最优。优选地，所述步骤S6中的脱水干燥是在105℃下干燥8-10h，所述的研磨过筛为过30目筛。优选地，所述步骤S7中的冲洗是用体积浓度为30％的盐酸溶液浸泡1h，并用80℃的去离子水冲洗过滤5-10次；所述的干燥是在105℃下干燥8-10h；所述研磨过筛为过80目筛。本专利技术在热解之前进行了水热炭化处理，将有机物脱水缩合，促进炭骨架和孔道的形成及畅通形，为制备具有高比表面积的生物炭提供一个基础，并且可将重金属元素稳定于其水热过程所形成的晶体结构中，防止在使用过程中的析出，固定化效果好；本专利技术利用Fecl3试剂作为改性试剂，使生物炭表面增加正电荷官能团，提供了一种高吸附性能、环境友好、重金属残留量低的生物炭制备方法。现有技术相比，本专利技术具有如下的有益效果：1、本专利技术方法工艺简单、操作方便、成本低，通过该方法制备的沼渣生物炭，可以使沼渣中的有机物碳化，完全杀灭病菌。2、本专利技术采用厌氧发酵的产物沼渣作为原料，原料来源广泛，有利于环境保护，制得的生物炭吸附效果好，整个过程符合无害化处理、减量化处置、资源化利用。3、本专利技术与现有制备方法相比多了水热的预处理过程，具有以下优势：(1)对于处理沼渣这种含水量高的废弃生物质时无需干燥，节约了预处理的成本；(2)传统制备过程呈弱碱化，而经过水热预处理则呈酸性化趋势，能提高后续处理的生物炭性能；(3)保留大量生物质中的氧、氮元素，使炭化物表面含有丰富的含氧、含氮官能团；(4)在固定重金属浸出风险上有明显优势；(5)沼渣在水热本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种沼渣生物炭的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：/n步骤S1，向沼渣中投加药剂，进行高温高压反应；/n步骤S2，对步骤S1反应后得到的湿沼渣水热炭进行脱水干燥；/n步骤S3，将脱水干燥后的沼渣水热炭研磨过筛；/n步骤S4，将过筛后的沼渣水热炭进行烧制，并通入活化保护气体；/n步骤S5，将烧制后得到的产物放入活化剂中活化；/n步骤S6，对活化好的产物进行脱水干燥、研磨过筛；/n步骤S7，对过筛后得到的活化产物进行冲洗干燥、研磨过筛，即得沼渣生物炭。/n

【技术特征摘要】
1.一种沼渣生物炭的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
步骤S1，向沼渣中投加药剂，进行高温高压反应；
步骤S2，对步骤S1反应后得到的湿沼渣水热炭进行脱水干燥；
步骤S3，将脱水干燥后的沼渣水热炭研磨过筛；
步骤S4，将过筛后的沼渣水热炭进行烧制，并通入活化保护气体；
步骤S5，将烧制后得到的产物放入活化剂中活化；
步骤S6，对活化好的产物进行脱水干燥、研磨过筛；
步骤S7，对过筛后得到的活化产物进行冲洗干燥、研磨过筛，即得沼渣生物炭。


2.如权利要求1所述的沼渣生物炭的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中投加的药剂是1-3mol/L的盐酸溶液，使污泥的pH稳定在5.0。


3.如权利要求1所述的沼渣生物炭的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的反应温度为180℃、相对压力为0.6-1.7MPa、反应时间为1-4h，反应时采用的搅拌速度为30-120r/min。


4.如权利要求1所述的沼渣生物炭的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的脱水干燥是在105℃下干燥8-10h。


5.如权利要求1所述的沼渣生物...

【专利技术属性】
技术研发人员：周俊，王梦瑶，王京阳，雍晓雨，贾红华，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32