一种高效复合型木材阻燃剂的制备方法技术

本发明专利技术提供一种高效复合型木材阻燃剂的制备方法，涉及阻燃剂技术领域，包括以下步骤：制备介孔SiO

A preparation method of high efficient composite wood flame retardant

【技术实现步骤摘要】
一种高效复合型木材阻燃剂的制备方法
本专利技术涉及阻燃剂
，具体涉及一种高效复合型木材阻燃剂的制备方法。
技术介绍
木材阻燃史可追溯到人类的早期文明。为防火，古罗马人使用在醋与石灰的混合物池中浸渍过的木材制造战船和建造房屋。早在1638年，也是为防火，意人利剧院里布景用的颜料都是与石灰或石膏混合使用，1735年，JonathanWvld关于采用硫酸铝、硫酸铁和硼砂的混合物作为阻燃剂的技术获英国专利，1821年，盖·吕萨克完成了关于阻燃剂应用的系统研究，其后，相继发现一系列含有卤素、磷、氮、硫、硼以及金属的化合物或混合物具有阻燃作用，当两种具有阻燃作用的化合物同时使用时，其观察到的效果可能是各自单独使用实测结果的相加，称加合效应，也可能高于各自作用的和，称协同效应，还可能低于各自作用的和，称反协同效应由于利用阻燃协同效应可以降低阻燃剂的用量，这不仪有利于降低成本。而且也能减弱阻燃剂对材料其它性能的不利影响，因此，实用的现代阻燃剂绝大多数都是充分利用阻燃协同作用的多种阻燃元素复合型阻燃剂。木材阻燃剂各种各样，为便于研究常按照阻燃剂的某一特点将其分类。按阻燃剂的特点可以进行下列分类：1、基本化学性质(无机、有机等)；2、含有的阻燃元素或阻燃元素的组合(磷氮、卤素等)；3、材料中引入阻燃剂的方法(添加型、反应型)；4、化合物类型(酸、碱、醚、酯、氧化物、氢氧化物、盐等)；5、作用机理(物理作用或具化学活性的阻燃剂、气相作用或凝聚相作用阻燃剂)；6、阻燃作用的耐久性(耐光、热、化学品和耐水等)。申请号：201610987956.4的专利公开了一种多功能阻燃、抑烟、抗流失木材阻燃剂及其阻燃抑烟处理樟子松实木的工艺。为了解决樟子松实木富含油脂难以浸注和木材阻燃剂阻燃性能单一、易流失的缺点和不足，本专利技术的木材阻燃剂按照以下重量比配制而成：磷酸22～56、硼酸15～25、水溶性聚磷酸铵10～15、钼酸铵1～5、硅溶胶20～45。阻燃抑烟樟子松实木的制备方法为：将樟子松木材干燥后进行微波处理，并置于阻燃液中真空加压浸注处理，干燥得到的阻燃抑烟樟子松抑烟性能优异，抑烟效果明显，抗流失性能显著。申请号：201611057196.3的专利公开了一种木材阻燃剂及其应用。一种木材阻燃剂，包括以下重量份数的原料：三聚氰胺25-35份、硼酸30-40份、硼酸锌10-15份、硫酸钠10-20份和三聚磷酸钠10-15份。本专利技术的木材阻燃剂各原料之间具有协同阻燃作用，具有阻燃效果好、低毒、抑烟性好和环境友好的优点，且价格便宜；使用本专利技术的木材阻燃剂制备的阻燃胶合板能显著提高阻燃胶合板的阻燃性能，可达到国家标准C级防火等级的要求；其胶合强度和最大破坏载荷均接近于不使用该木材阻燃剂处理制成的胶合板。上述木材阻燃剂使用磷酸盐作为阻燃材料，实际使用中，存在挥发性大、耐热性差、与木材相容性不理想，燃烧时有滴落物产生等诸多问题，阻燃抑烟效果不好。
技术实现思路
(一)解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种高效复合型木材阻燃剂的制备方法。(二)技术方案为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种高效复合型木材阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将模板剂加入到水/二乙醚/乙醇溶液中搅拌溶解，再加入NaOH溶液，搅拌10-20min后，逐滴加入硅酸四乙酯，室温反应8-12h后，转移到聚四氟乙烯瓶中，置于80-90℃的水浴中密封放置25-30h，过滤，水洗至中性后丙酮淋洗，转移到烧瓶中利用旋转蒸发仪30-40℃减压干燥，得到介孔SiO2；(2)将介孔SiO2加入到去离子水中超声震荡制成悬浮液，将三氯化锑加入到浓盐酸中，搅拌使其完全溶解后，边搅拌边将悬浮液滴加进入，滴加结束后，继续搅拌20-40min，过滤，固体物用去离子水淋洗3次后加入到氨水中煮沸，过滤，去离子水淋洗3次后，烘干，得到介孔SiO2-Sb2O3；(3)将介孔SiO2-Sb2O3加入到氯化锌溶液中，将四氯化锡加入到无水乙醇中搅拌使其溶解并缓慢滴加进入上述氯化锌溶液中，滴毕后100-120r/min搅拌20-30min，再加入氢氧化钠溶液，加速至400-500r/min搅拌2-5h后静置10-15h，过滤，去离子水淋至中性后加入到油酸中浸渍，取出烘干，即可得到所述阻燃剂。优选地，步骤(1)所述模板剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基磺酸钠、聚苯乙烯-b-聚丙烯酸按重量比5:5:1复合而成。优选地，步骤(1)所述水/二乙醚/乙醇溶液中水、二乙醚、乙醇的质量比为5:1:4。优选地，步骤(1)所述NaOH溶液的质量浓度为30-35％。优选地，步骤(2)氨水的质量浓度为12-25％。优选地，步骤(3)氯化锌溶液的质量浓度为40-50％。优选地，步骤(3)四氯化锡和无水乙醇的质量比1：10-20。优选地，步骤(3)氢氧化钠溶液的质量浓度为12-18％。优选地，步骤(3)油酸浸渍时间为5-10min。优选地，步骤(3)烘干温度为50-60℃。(三)有益效果本专利技术提供了一种高效复合型木材阻燃剂的制备方法，具有以下有益效果：本专利技术所制备的介孔SiO2具有高的比表面积和孔容、有序的孔道结构及良好的热稳定性，不仅具有吸附和负载功能，而且木材燃烧过程中可以保持骨架稳定，起到保护炭层的作用，利用三氯化锑酸法浸出三氧化二锑，使其负载在介孔SiO2的孔洞中，燃烧过程中熔融可以从孔洞中流出，在木材表面形成保护膜隔绝空气，而且由于介孔SiO2的多孔结构，相当于多了很多个吸热通孔，可以有效降低燃烧温度，降低燃烧速度，而且硅和锑两种元素能表现出良好的阻燃协同效应，高温条件下锑能促使炭的生成，硅能增加炭层的热稳定性，这有助于阻燃体系形成Si-O-C键和Si-C键的保护炭层，从而产生更好的阻燃效果，之后再用羟基锡酸锌包覆介孔SiO2，形成核壳结构，可以起到抑烟阻燃的效果，油酸浸渍可以改善阻燃剂表面的活性，防止在木材中团聚，而且由于介孔SiO2本身的加强效果，对于木材的力学性能相应会有提高。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1：一种高效复合型木材阻燃剂的制备方法为：将十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基磺酸钠、聚苯乙烯-b-聚丙烯酸按重量比5:5:1复合而成的模板剂加入到水、二乙醚、乙醇按质量比5:1:4混合的溶液中搅拌溶解，再加入质量浓度为33％的NaOH溶液，搅拌15min后，逐滴加入硅酸四乙酯，室温反应10h后，转移到聚四氟乙烯瓶中，置于85℃的水浴中密封放置28h，过滤，水洗至中性后丙酮淋洗，转移到烧瓶中利用旋转蒸发仪35℃减压干燥，得到介孔本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高效复合型木材阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)将模板剂加入到水/二乙醚/乙醇溶液中搅拌溶解，再加入NaOH溶液，搅拌10-20min后，逐滴加入硅酸四乙酯，室温反应8-12h后，转移到聚四氟乙烯瓶中，置于80-90℃的水浴中密封放置25-30h，过滤，水洗至中性后丙酮淋洗，转移到烧瓶中利用旋转蒸发仪30-40℃减压干燥，得到介孔SiO

【技术特征摘要】
1.一种高效复合型木材阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将模板剂加入到水/二乙醚/乙醇溶液中搅拌溶解，再加入NaOH溶液，搅拌10-20min后，逐滴加入硅酸四乙酯，室温反应8-12h后，转移到聚四氟乙烯瓶中，置于80-90℃的水浴中密封放置25-30h，过滤，水洗至中性后丙酮淋洗，转移到烧瓶中利用旋转蒸发仪30-40℃减压干燥，得到介孔SiO2；
(2)将介孔SiO2加入到去离子水中超声震荡制成悬浮液，将三氯化锑加入到浓盐酸中，搅拌使其完全溶解后，边搅拌边将悬浮液滴加进入，滴加结束后，继续搅拌20-40min，过滤，固体物用去离子水淋洗3次后加入到氨水中煮沸，过滤，去离子水淋洗3次后，烘干，得到介孔SiO2-Sb2O3；
(3)将介孔SiO2-Sb2O3加入到氯化锌溶液中，将四氯化锡加入到无水乙醇中搅拌使其溶解并缓慢滴加进入上述氯化锌溶液中，滴毕后100-120r/min搅拌20-30min，再加入氢氧化钠溶液，加速至400-500r/min搅拌2-5h后静置10-15h，过滤，去离子水淋至中性后加入到油酸中浸渍，取出烘干，即可得到所述阻燃剂。


2.如权利要求1所述的高效复合型木材阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述模板剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基磺酸钠、聚苯乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：储成勇，
申请(专利权)人：安徽智晟通讯科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34