一种超支化无磷阻垢剂及其制备方法技术

本发明专利技术提供的一种超支化无磷阻垢剂，其特征在于，由聚乙烯胺、天冬氨酸及其类似物、乙二胺四乙酸及其类似物、三元羧酸、交联剂、无机碱、石墨烯分散液、水制造而成：其中，聚乙烯胺、天冬氨酸及其类似物、乙二胺四乙酸及其类似物的质量比为1～2:4～5:1；水的质量为聚乙烯胺、天冬氨酸及其类似物、乙二胺四乙酸及其类似物的质量之和的1～1.5倍；交联剂的用量为水的重量的0.5‑0.8％；石墨烯分散液的用量为1.5‑2g/L水；三元羧酸的用量为水的重量的0.5‑0.8％；无机碱的用量为0.6～0.8mol/L水。该无磷阻垢剂产品能够对碳酸盐、硫酸盐、金属氧化物、二氧化硅具有很好的抑制作用，效果好，绿色环保。

A hyperbranched phosphorus free scale inhibitor and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种超支化无磷阻垢剂及其制备方法
本专利技术涉及环保型阻垢缓蚀剂，具体地，涉及一种超支化无磷阻垢剂及其制备方法。
技术介绍
随着人们对水资源和环保事业的越来越重视，较多的企业采用膜系统进行中水回用以实现减少排放。为了减少和防止膜系统结垢，需要利用阻垢剂产品来对系统进行阻垢。然而，由于回用中水的水质比常规地表水或地下水要差得多，因此，这类水质对特别是一些垃圾渗滤液及印染废水的回用，预处理进膜之前的水体一般经过生化处理，微生物含量高，经生化处理后水的大分子有机物含量仍＞50mg/L，且膜进水硬度高、硫酸根高、金属氧化物含量高等特点。一旦存在以上污染物，反渗透膜就极易污堵，且污堵后难以清洗，且污堵后难以清洗，这就造成有的系统1～2个月就需要清洗一次，而有系统甚至半个月就得进行清洗，严重影响膜的使用寿命。目前，国内外阻垢剂主要是膦酸类缓蚀阻垢剂，其主要特点是缓蚀效果好、价格低等。然而却容易形成磷酸盐水垢和造成水体的富营养化，最终促进微生物生长繁殖。同时有机膦类缓蚀剂还对铜和铜合金有一定的侵蚀性。因此随着对环保的日益重视，上述缓蚀阻垢剂不符合绿色环保的理念，将逐渐被无磷环保型缓蚀阻垢剂替代。
技术实现思路
本专利技术旨在克服上述缺陷，提供一种采用无磷水处理配方，且效果极佳的阻垢缓蚀剂。本专利技术提供的一种超支化无磷阻垢剂，其特征在于，由聚乙烯胺(优选8000-12000分子量的聚乙烯胺)、天冬氨酸及其类似物、乙二胺四乙酸及其类似物、三元羧酸、交联剂、无机碱、石墨烯分散液、水制造而成：其中，上述聚乙烯胺、天冬氨酸及其类似物、乙二胺四乙酸及其类似物的质量比为1～2:4～5:1；上述水的质量为聚乙烯胺、天冬氨酸及其类似物、乙二胺四乙酸及其类似物的质量之和的1～1.5倍；上述交联剂的用量为水的重量的0.5-0.8％；上述石墨烯分散液的用量为1.5-2g/L水；上述三元羧酸的用量为水的重量的0.5-0.8％；上述无机碱的用量为0.6～0.8mol/L水。进一步地，本专利技术提供的超支化无磷阻垢剂，其特征还在于：上述天冬氨酸及其类似物选自天冬氨酸、天冬氨酸碱金属盐或碱土金属盐中的任意一种或几种的化合物。进一步地，本专利技术提供的超支化无磷阻垢剂，其特征还在于：上述乙二胺四乙酸及其类似物选自乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸的碱金属盐或碱土金属盐中的一种或几种。进一步地，本专利技术提供的超支化无磷阻垢剂，其特征还在于：上述三元羧酸选自枸橼酸、氨三乙酸中的任意一种或两种。进一步地，本专利技术提供的超支化无磷阻垢剂，其特征还在于：上述交联剂为丙烯酸羟乙酯、三乙醇胺中的任意一种。进一步地，本专利技术提供的超支化无磷阻垢剂，其特征还在于：上述无机碱选自碱金属盐或碱土金属的氢氧化物中的一种或几种。进一步地，本专利技术提供的超支化无磷阻垢剂，其特征还在于：上述石墨烯分散液的制备方法为：常温常压下，于氧化石墨烯分散液中，加入还原剂、分散剂，经还原反应形成的石墨烯分散液；上述氧化石墨烯分散液：还原剂：分散剂的质量比为3-30:1:1；其中，优选的，上述氧化石墨烯分散液中的氧化石墨烯：还原剂：分散剂的质量比为3:1:1；上述石墨烯分散液的固含量为0.1-1％，总氧含量在1％～9％。上述还原剂选用亚硫酸氢钠或焦亚硫酸钠；上述分散剂选用聚丙烯酸钠类分散剂；该还原反应的时间为0.5-5小时。在本专利技术中，采用如上方法获得石墨烯分散液的作用在于，由于还原剂的添加使得石墨烯分散液还能起到保护膜的效果。进一步地，本专利技术提供的超支化无磷阻垢剂，其特征还在于：上述石墨烯分散液的厚度为0.55～3.74μm，微片大小为0.5-3μm。进一步地，本专利技术提供的超支化无磷阻垢剂，其特征还在于：在反应釜中，控制温度为40～50℃，加入水、石墨烯分散液、交联剂、无机碱，低速搅拌10-30min后，随后依次加入聚乙烯胺、天冬氨酸及其类似物、乙二胺四乙酸及其类似物、三元羧酸到反应釜中混合均匀，即得到超支化无磷阻垢剂；其中，上述聚乙烯亚胺、天冬氨酸及其类似物、乙二胺四乙酸及其类似物三者的总滴加时间控制在2～3小时。进一步地，本专利技术提供的超支化无磷阻垢剂，其特征还在于：上述无磷阻垢剂的加药量控制在1～5ppm。本专利技术的作用和效果：该阻垢剂加药量控制在1～5ppm即可有效抑制碳酸盐、硫酸盐、金属氧化物、二氧化硅中任意一种或多种物质对膜系统的污堵，并且产品稳定性好，绿色无磷环保。具体实施方式实施例1在反应釜中，控制温度为40～50℃，加入水、石墨烯分散液、交联剂(三乙醇胺)、无机碱，低速搅拌10-30min后，随后在2-3小时内依次滴加聚乙烯胺(分子量10000)、天冬氨酸、乙二胺四乙酸、三元羧酸(枸橼酸)到反应釜中混合均匀，即得到超支化无磷阻垢剂。该聚乙烯胺、天冬氨酸及其类似物、乙二胺四乙酸及其类似物的质量比为1:4:1；该水的质量为聚乙烯胺、天冬氨酸及其类似物、乙二胺四乙酸及其类似物的质量之和的1倍；该交联剂的用量为水的重量的0.5％；该石墨烯分散液的用量为2g/L水；该三元羧酸的用量为水的重量的0.8％；该无机碱的用量为0.8mol/L水石墨烯分散液的制备方法如下：在常温常压下，于市售的氧化石墨烯分散液(优选采用改进化学Hummer法制备的氧化石墨烯分散液，含氧量为15-30％之间，pH值为5～7之间，浓度为2-6mg/ml)中，加入还原剂、分散剂，经还原反应形成的石墨烯分散液(反应终点通过产物总氧量测定为准)；上述氧化石墨烯分散液：还原剂：分散剂的质量比为3:1:1；上述还原剂选用亚硫酸氢钠；上述分散剂选用聚丙烯酸钠。上述石墨烯分散液的固含量为0.4-0.5％之间，总氧含量在3％～5％之间；上石墨烯分散液的厚度为约为1.54μm，微片大小约为0.8μm。使用方法为：加药量在1-5ppm。试验方法1：(A)试验对象：处理同样水质的膜系统；(B)取本实施例的超支化无磷阻垢剂，加药量1ppm(B1)，2ppm(B2)，5ppm(B3)；(C)取市售的无磷阻垢剂，加药量1ppm(C1)，2ppm(C2)，5ppm(C3)；通过同样的处理方式和时间(1个月)后，通过B组与C组，对垢的生长率从小到大的平行对比结果如下：B3<B2<B1<<C3<C2<C1试验方法2：试验对象：本实施例的超支化无磷阻垢剂；1、针对碳酸钙阻垢效果：(1)取3组干净100ml容量瓶加入三分之一去离子水；(2)分别向3组容量瓶中加入1.2ml(600ppm碳酸钙)氯化钙溶液依次类推1.6ml(800ppm碳酸钙)，2ml(1000ppm碳酸钙)，3ml(1500ppm碳酸钙)……)；(3)分别向3组容量瓶中加本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超支化无磷阻垢剂，其特征在于，由聚乙烯胺、天冬氨酸及其类似物、乙二胺四乙酸及其类似物、三元羧酸、交联剂、无机碱、石墨烯分散液、水制造而成：/n其中，所述聚乙烯胺、天冬氨酸及其类似物、乙二胺四乙酸及其类似物的质量比为1～2:4～5:1；/n所述水的质量为聚乙烯胺、天冬氨酸及其类似物、乙二胺四乙酸及其类似物的质量之和的1～1.5倍；/n所述交联剂的用量为水的重量的0.5-0.8％；/n所述石墨烯分散液的用量为1.5-2g/L水；/n所述三元羧酸的用量为水的重量的0.5-0.8％；/n所述无机碱的用量为0.6～0.8mol/L水。/n

【技术特征摘要】
1.一种超支化无磷阻垢剂，其特征在于，由聚乙烯胺、天冬氨酸及其类似物、乙二胺四乙酸及其类似物、三元羧酸、交联剂、无机碱、石墨烯分散液、水制造而成：
其中，所述聚乙烯胺、天冬氨酸及其类似物、乙二胺四乙酸及其类似物的质量比为1～2:4～5:1；
所述水的质量为聚乙烯胺、天冬氨酸及其类似物、乙二胺四乙酸及其类似物的质量之和的1～1.5倍；
所述交联剂的用量为水的重量的0.5-0.8％；
所述石墨烯分散液的用量为1.5-2g/L水；
所述三元羧酸的用量为水的重量的0.5-0.8％；
所述无机碱的用量为0.6～0.8mol/L水。


2.如权利要求1所述的超支化无磷阻垢剂，其特征在于：
所述天冬氨酸及其类似物选自天冬氨酸、天冬氨酸碱金属盐或碱土金属盐中的任意一种或几种的化合物。


3.如权利要求1所述的超支化无磷阻垢剂，其特征在于：
所述乙二胺四乙酸及其类似物选自乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸的碱金属盐或碱土金属盐中的一种或几种。


4.如权利要求1所述的超支化无磷阻垢剂，其特征在于：
所述三元羧酸选自枸橼酸、氨三乙酸中的任意一种或两种。


5.如权利要求1所述的超支化无磷阻垢剂，其特征在于：
所述交联剂为丙烯酸羟乙酯、三乙醇胺中的任意一种。
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【专利技术属性】
技术研发人员：夏志先，张金山，
申请(专利权)人：上海丰信环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31