一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法技术

本发明专利技术公开了一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法，包括以下步骤：采用多靶连续式磁控溅射在烧结钕铁硼磁体的表面由内至外依次镀覆形成重稀土金属膜层和金属铝膜层后，出料，制得半成品；将所述半成品置于预抽真空的环境中进行热处理后，冷却，制得高矫顽力烧结钕铁硼磁体，其中，在所述热处理过程中持续抽真空。本发明专利技术中的方法提高了磁控溅射镀膜后的可出料温度，从而减少了冷却时间，简化后续入炉操作，具有节约能源，提高生产效率的优点。

A method to improve the coercive force of sintered NdFeB magnets

【技术实现步骤摘要】
一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法
本专利技术属于稀土永磁材料领域，具体涉及一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法。
技术介绍
烧结钕铁硼磁体是迄今为止磁性最强的磁性材料，广泛应用在航空航天、汽车工业、电子电器、医疗器械、节能电机、新能源、风力发电等领域，是当今世界上发展最快、市场前景最好的永磁材料。烧结钕铁硼磁体具有高磁能积、高矫顽力、高能量密度、高性价比和良好的机械特性等突出优势，已经在高新
中担当了重要的角色。经过30多年的研究发展，设计出了合理的合金成分和成熟的制备工艺，使烧结钕铁硼磁体的剩磁和最大磁能积达到理论值的90％以上，然而其矫顽力不足理论值的30％，如何提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力成了磁性材料行业的重要问题。目前制备高矫顽力烧结钕铁硼磁体的常用方法是加入重稀土元素Dy和/或Tb，主要包括三种方式：(1)在合金熔炼时直接加入Dy和/或Tb金属；(2)通过双合金的方式在粉末中加入含有Dy和/或Tb的粉末；(3)通过晶间富稀土相向烧结钕铁硼磁体中扩散Dy和/或Tb。在以上三种方式中，通过晶界扩散方式制得含Dy和/或Tb的烧结钕铁硼磁体，其具有更高的综合磁性能，并且只需消耗少量的Dy和/或Tb，是当前研究最多的一种方式。而目前常见的烧结钕铁硼磁体晶界扩散方法包括：表面涂覆+热处理、蒸镀+热处理、磁控溅射+热处理等。磁控溅射+热处理工艺由于具有镀膜一致性好、工艺稳定、产品性能稳定可控的特点，是最具产业化前景的烧结钕铁硼磁体晶界扩散方式，而使用连续式磁控溅射镀膜设备，可以进一步提高镀膜效率。然而，当前直接磁控溅射沉积重稀土金属膜层用于晶界扩散的方法也具有一定的不足，主要表现在：(1)磁控溅射过程中，磁体会发生一定程度的温升，为了防止磁体表面镀敷的重稀土金属膜层不被氧化，磁控溅射后必须将磁体冷却到80℃以下才能出料，为了将镀膜后磁体冷却到80℃以下，通常需要20分钟以上的时间，这在很大程度上制约了连续式镀膜设备生产效率的进一步提高；(2)表面覆盖有重稀土膜层的磁体，在放入热处理炉中进行后续热处理的时候，必须相互隔开，否则相互接触的两个磁体会发生粘连，这给镀膜后磁体的入炉摆放带来了很大的麻烦；(3)热处理升温前必须将炉内真空抽的足够高(通常优于1×10-2Pa)，否则在加热升温过程中炉内残留的空气会氧化磁体表面覆盖的重稀土金属层，影响扩散效果。这些不足直接影响了连续式磁控溅射用于烧结钕铁硼磁体晶界扩散的生产效率的进一步提高。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术有必要提供一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法，在磁体表面磁控溅射形成的重稀土金属膜的表层覆盖一层金属铝膜，利用金属铝膜保护重稀土金属膜，提高了磁控溅射镀膜后的可出料温度，减少冷却时间，简化入炉操作，节约能源，提高生产效率，解决了当前连续式磁控溅射用于烧结钕铁硼磁体晶界扩散的不足。为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法，包括以下步骤：镀膜：采用多靶连续式磁控溅射在烧结钕铁硼磁体的表面由内至外依次镀覆形成重稀土金属膜层和金属铝膜层后，出料，制得半成品；热处理：将所述半成品置于预抽真空的环境中进行热处理后，冷却，制得高矫顽力烧结钕铁硼磁体，其中，在所述热处理过程中持续抽真空。进一步的，所述烧结钕铁硼磁体为通过粉末冶金工艺制备的以RE2Fe14B相为主要磁性相的磁体，其中，RE为稀土元素中的至少一种。进一步的，所述镀膜步骤采用多靶连续式磁控溅射镀膜设备完成，其中，所述多靶连续式磁控溅射镀膜设备包括准备室、清洗室、镀膜室和冷却室。优选的，所述镀膜室中依次设有N个磁控溅射源，其中，N≥2，第1到第N-1个磁控溅射源配置为重稀土金属靶材，第N个磁控溅射源配置为金属铝靶材。进一步的，所述重稀土金属膜层的总厚度为1～15μm，其中的重稀土金属选自镝、铽中的至少一种，所述金属铝膜层的厚度为0.5～2μm。进一步的，所述出料的温度为100～200℃。进一步的，所述预抽真空的真空度为1～100Pa。进一步的，所述热处理的保温温度为800℃～900℃，保温时间为5～40h。进一步的，所述热处理步骤后还包括二次热处理步骤。优选的，所述二次热处理的温度为460～600℃，时间为3～6h。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：1、本专利技术的烧结钕铁硼磁体在重稀土金属膜的表层覆盖一层金属铝膜，利用金属铝膜来保护重稀土金属膜，提高磁控溅射镀膜后的可出料温度，减少冷却时间，节约能源，提高生产效率。2、出料后，借助磁体和表面膜层的余温，将表层金属铝膜氧化形成氧化铝膜，可以有效减少镀膜结束到热处理之间这段时间磁体表面铽膜层的氧化，同时防止后续热处理过程中磁体之间的相互粘连，简化入炉操作。3、真空热处理升温前炉内真空度要求低，可以缩短预抽真空时间，节约能源，提高生产效率。具体实施方式为了便于理解本专利技术，下面将结合具体的实施例对本专利技术进行更全面的描述。但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本专利技术的公开内容理解的更加透彻全面。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本专利技术。本专利技术公开了一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法，包括以下步骤：镀膜：采用多靶连续式磁控溅射在烧结钕铁硼磁体的表面由内至外依次镀覆形成重稀土金属膜层和金属铝膜层后，出料，制得半成品；热处理：将所述半成品置于预抽真空的环境中进行热处理后，冷却，制得高矫顽力烧结钕铁硼磁体，其中，在所述热处理过程中持续抽真空。本专利技术通过多靶连续磁控溅射镀膜，首先在烧结钕铁硼磁体的表面镀覆重稀土金属膜层，然后在重稀土金属膜层的表面镀覆金属铝膜层，金属铝膜层可以保护重稀土金属膜，从而提高磁控溅射镀膜后的可出料温度，减少冷却时间。此外，出料后，借助磁体和表面膜层的余温，表层的金属铝膜会氧化形成氧化铝膜，从而可以防止后续热处理过程中磁体之间的粘连；更进一步的，由于表面金属铝膜层，使得真空热处理升温前真空度要求低，对节约能源、提高生产效率效果显著。进一步的，所述烧结钕铁硼磁体为通过粉末冶金工艺制备的以RE2Fe14B相为主要磁性相的磁体，其中，RE为稀土元素中的至少一种，可以理解的是，这里的稀土金属为本领域常规的稀土金属，因此，这里不再一一详述。进一步的，所述镀膜步骤采用多靶连续式磁控溅射镀膜设备完成，其中，所述多靶连续式磁控溅射镀膜设备包括准备室、清洗室、镀膜室和冷却室。具体操作时，是将待处理的钕铁硼磁体依次送入准备室抽真空、清洗室进行离子清洗、镀膜室进行镀膜和冷却室进行冷却，可以理解的是，这里不对具体加工参数进行限定，本领域技术人员可以根据最终需要制得的膜层厚度进行调整。进一步的，所述镀膜室中依次设有N个磁控本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n镀膜：采用多靶连续式磁控溅射在烧结钕铁硼磁体的表面由内至外依次镀覆形成重稀土金属膜层和金属铝膜层后，出料，制得半成品；/n热处理：将所述半成品置于预抽真空的环境中进行热处理后，冷却，制得高矫顽力烧结钕铁硼磁体，其中，在所述热处理过程中持续抽真空。/n

【技术特征摘要】
1.一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法，其特征在于，包括以下步骤：
镀膜：采用多靶连续式磁控溅射在烧结钕铁硼磁体的表面由内至外依次镀覆形成重稀土金属膜层和金属铝膜层后，出料，制得半成品；
热处理：将所述半成品置于预抽真空的环境中进行热处理后，冷却，制得高矫顽力烧结钕铁硼磁体，其中，在所述热处理过程中持续抽真空。


2.如权利要求1所述的提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法，其特征在于，所述烧结钕铁硼磁体为通过粉末冶金工艺制备的以RE2Fe14B相为主要磁性相的磁体，其中，RE为稀土元素中的至少一种。


3.如权利要求1所述的提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法，其特征在于，所述镀膜步骤采用多靶连续式磁控溅射镀膜设备完成，其中，所述多靶连续式磁控溅射镀膜设备包括准备室、清洗室、镀膜室和冷却室。


4.如权利要求3所述的提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法，其特征在于，所述镀膜室中依次设有N个磁控溅射源，其中，N≥2，第1到第N-1个磁控溅射源配置为重稀土金属靶材...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘友好，查善顺，冯泉妤，陈静武，衣晓飞，
申请(专利权)人：安徽大地熊新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34