一种聚氨酯改性醋酸纤维水性高分子复合乳液及其制备方法技术

一种聚氨酯改性醋酸纤维水性高分子复合乳液的制备方法，包括以下步骤：取异佛尔酮二异氰酸酯、二羟甲基丁酸50～65℃反应；将用丁酮溶解的醋酸纤维滴加入前述体系，60～80℃反应；25～35℃加入三乙胺成盐，再加入1,5‑二氨基‑3‑戊磺酸钠反应；20～28℃加水分散得反应物1。取异佛尔酮二异氰酸酯、丁酮、丁二醇、二羟甲基丁酸、二月硅酸二丁基锡70～80℃反应；降温至20～28℃加三乙胺成盐，加水分散，得反应物2。将反应物1和反应物2按体积比为(2～3):1混合，减压蒸出有机溶剂。本发明专利技术成功制备了一种绿色环保、VOC含量低、价格低廉、乳液稳定性、涂膜性能优异的聚氨酯改性醋酸纤维水性高分子复合乳液。

Polyurethane modified acetate fiber aqueous polymer composite emulsion and preparation method thereof

【技术实现步骤摘要】
一种聚氨酯改性醋酸纤维水性高分子复合乳液及其制备方法
本专利技术涉及一种高分子乳液的制备方法，具体涉及一种聚氨酯改性醋酸纤维水性高分子复合乳液的制备方法。
技术介绍
醋酸纤维素又称醋酸纤维素酯，它是将纤维素与醋酸进行酯化反应而成。是纤维素的主要酯类衍生物之一，具有无毒、可再生、价格低廉等优点，其膜柔软耐磨、高透光、高透水汽、抗静电、光泽好、耐化学腐蚀、强度高，由于分子结构中不含氮，因此不存在易燃易爆的缺点，被广泛用于涂料、胶黏剂、纺织纤维、塑料、香烟滤嘴、包装材料、胶片、人工肾脏和反渗透膜等领域。但醋酸纤维素不溶于水，只溶于部分有机溶剂，在使用过程中会产生大量挥发性有机物(VOC)，造成严重的环境污染，因此，致力于醋酸纤维素水分散体的研究具有非常重要的意义。目前技术所合成的醋酸纤维素水性乳液固含量不高（小于35%），涂膜脆硬。为了克服现有技术的缺点，本专利技术引入小颗粒WPU，在增加WCA乳液固体含量的基础上，改善涂膜的表观性能，同时，也利用CA涂膜耐水性好、干燥速度快、涂抹硬等特点，克服WPU耐水性差、干燥时间长、涂膜软粘的缺点，开发一种集WCA和WPU优点于一体的具有广泛应用前景的新型水性乳液。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种聚氨酯改性醋酸纤维水性高分子复合乳液的制备方法，该方法制备的水性醋酸纤维乳液成膜后耐水、耐溶剂、耐候提升，并且乳液的稳定性较好。为达到上述目的，本专利技术所采取的技术方案为：一种聚氨酯改性醋酸纤维水性高分子复合乳液的制备方法，包括以下步骤：称取异佛尔酮二异氰酸酯、二羟甲基丁酸、二月硅酸二丁基锡到四口烧瓶中，在氮气环境下，边搅拌边升温至50～65℃，反应40～60min；将用丁酮溶解的醋酸纤维溶液滴加入四口烧瓶中，升温至60～80℃进行恒温搅拌，反应3～5h；将温度降至25～35℃，加入三乙胺成盐，加入1,5-二氨基-3-磺酸钠，反应30～50min；最后将反应体系降温至20～28℃，加水进行分散，得反应物1。称取异佛尔酮二异氰酸酯、丁酮、1.4-丁二醇、二羟甲基丁酸、二月硅酸二丁基锡到四口烧瓶中，在氮气环境下，边搅拌边升温至70～80℃，反应3～5h；将温度降至20～28℃，加三乙胺成盐，加水分散，得反应物2。将反应物1和反应物2按体积比为2:1～3:1，加入到三口烧瓶中，控温20～28℃搅拌40～60min，减压蒸馏蒸出有机溶剂，得聚氨酯改性醋酸纤维水性高分子复合乳液。具体地，一种聚氨酯改性醋酸纤维水性高分子复合乳液的制备方法，包括以下步骤：步骤1，将异佛尔酮二异氰酸酯、二羟甲基丁酸、二月硅酸二丁基锡加入通有氮气的反应容器中并升温至50～65℃进行恒温搅拌反应，反应40～60min；步骤2，将醋酸纤维溶液溶于丁酮溶剂中，升温至60～80℃进行恒温搅拌；步骤3，将温度降至25～35℃，加入三乙胺成盐，加入1,5-二氨基-3-戊磺酸钠进行恒温搅拌反应；步骤4，将降温至20～28℃，加水进行分散，恒温搅拌反应，得反应物1；步骤5，将异佛尔酮二异氰酸酯、丁酮、1.4-丁二醇、二羟甲基丁酸、二月硅酸二丁基锡加入通有氮气的反应容器中并升温至70～80℃进行恒温搅拌反应；步骤6，将温度降至20～28℃，加三乙胺成盐，加水分散，恒温搅拌反应，得反应物2；步骤7，将步骤4中的反应物1与步骤在步骤6的反应物2加入到三口烧瓶中，控温20～28℃搅拌，减压蒸馏蒸出有机溶剂，得聚氨酯改性醋酸纤维水性高分子复合乳液。优选的，醋酸纤维、步骤一中异佛尔酮二异氰酸酯、二羟甲基丁酸，1,5-二氨基-3-戊磺酸钠、步骤五中异佛尔酮二异氰酸酯、丁酮、1.4-丁二醇和二羟甲基丁酸的质量比为（1.0～2.0）：（4.0～8.0）：（2.0～3.0）：（0.5～1.0）：（4.0～8.0）：（1.0～3.0）：（2.0～3.0）。优选的，步骤1中，反应时间为40～60min。优选的，步骤2中，溶剂为丁酮，反应时间为3～5h。优选的，步骤3中，三乙胺为催化剂，反应时间为30～50min。优选的，步骤5中，反应时间为3～5h。优选的，步骤7中，反应时间为40～60min。优选的，步骤7中，反应物1和反应物2体积比为2:1～3:1。所述的制备方法制备得到的聚氨酯改性醋酸纤维水性高分子复合乳液为淡黄色泛蓝光液体产物。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：本专利技术所述的聚氨酯改性醋酸纤维水性高分子复合乳液的制备方法在具体操作时，利用小颗粒WPU粒径小，涂抹柔软的性能，增加醋酸纤维水性乳液的固体含量，克服涂膜脆硬的缺陷；同时，也利用CA涂膜耐水性好、干燥速度快、涂抹硬等特性，克服WPU耐水性差、干燥时间长、涂膜软粘等缺点，从而使制备的水性高分子复合乳液兼具WCA和WPU二者的优点，具有更广泛的应用前景。具体实施方式下面结合具体的实施例对本专利技术做进一步的详细说明，所述是对本专利技术的解释而不是限定。实例一步骤1，将0.6g异佛尔酮二异氰酸酯、1.2g二羟甲基丁酸、2滴二月硅酸二丁基锡加入通有氮气的反应容器中并升温至50℃进行恒温搅拌反应，反应40min；步骤2，将2g醋酸纤维溶液溶于10ml丁酮溶剂中，升温至60℃进行恒温搅拌，反应时间为3h；步骤3，将温度降至25℃，加入三乙胺成盐，加入0.6g1,5-二氨基-3-磺酸钠进行恒温搅拌反应，反应时间为30min；步骤4，将降温至20℃，加水进行分散，恒温搅拌反应，得反应物1；步骤5，将0.7g异佛尔酮二异氰酸酯、10ml丁酮、0.8g1.4-丁二醇、1.4g二羟甲基丁酸、2滴二月硅酸二丁基锡加入通有氮气的反应容器中并升温至70～80℃进行恒温搅拌，反应时间为3h；步骤6，将温度降至20℃，加三乙胺成盐，加水分散，恒温搅拌反应，得反应物2；步骤7，将步骤4中的反应物1与步骤在步骤6的反应物2按2:1体积比，加入到三口烧瓶中，控温20℃搅拌，反应时间为40min，减压蒸馏蒸出有机溶剂，得聚氨酯改性醋酸纤维水性高分子复合乳液。实例二步骤1，将0.8g异佛尔酮二异氰酸酯、1.8g二羟甲基丁酸、2滴二月硅酸二丁基锡加入通有氮气的反应容器中并升温至65℃进行恒温搅拌反应，反应60min；步骤2，将2g醋酸纤维溶液溶于10ml丁酮溶剂中，升温至80℃进行恒温搅拌，反应时间为5h；步骤3，将温度降至35℃，加入三乙胺成盐，加入0.8g1,5-二氨基-3-磺酸钠进行恒温搅拌反应，反应时间为50min；步骤4，将降温至28℃，加水进行分散，恒温搅拌反应，得反应物1；步骤5，将0.9g异佛尔酮二异氰酸酯、10ml丁酮、0.5g1.4-丁二醇、1.8g二羟甲基丁酸、2滴二月硅酸二丁基锡加入通有氮气的反应容器中并升温至80℃进行恒温搅拌，反应时间为5h；步骤6，将温度降至28℃，加三乙胺成盐，加水分散，恒温搅拌反应本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚氨酯改性醋酸纤维水性高分子复合乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n令异佛尔酮二异氰酸酯与二羟甲基丁酸在50～65℃反应40～60min；再加入醋酸纤维在60～80℃反应；将温度降至25～35℃，加入三乙胺成盐，再加入1,5-二氨基-3-戊磺酸钠反应；降温至20～28℃，加水分散，恒温搅拌，得反应物1；/n令异佛尔酮二异氰酸酯、1,4-丁二醇、二羟甲基丁酸在70～80℃反应；反应完成后，将温度降至20～28℃，加三乙胺成盐，加水分散，恒温搅拌，得反应物2；/n混合反应物1与反应物2，20～28℃搅拌，减压蒸馏蒸除有机溶剂，得聚氨酯改性醋酸纤维水性高分子复合乳液。/n

【技术特征摘要】
1.一种聚氨酯改性醋酸纤维水性高分子复合乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
令异佛尔酮二异氰酸酯与二羟甲基丁酸在50～65℃反应40～60min；再加入醋酸纤维在60～80℃反应；将温度降至25～35℃，加入三乙胺成盐，再加入1,5-二氨基-3-戊磺酸钠反应；降温至20～28℃，加水分散，恒温搅拌，得反应物1；
令异佛尔酮二异氰酸酯、1,4-丁二醇、二羟甲基丁酸在70～80℃反应；反应完成后，将温度降至20～28℃，加三乙胺成盐，加水分散，恒温搅拌，得反应物2；
混合反应物1与反应物2，20～28℃搅拌，减压蒸馏蒸除有机溶剂，得聚氨酯改性醋酸纤维水性高分子复合乳液。


2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，反应物1制备过程中，醋酸纤维、异佛尔酮二异氰酸酯、二羟甲基丁酸、1,5-二氨基-3-戊磺酸钠的质量比为（1.0～2.0）：（4.0～8.0）：（2.0～3.0）：（0.5～1.0）。


3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，反应物2制备过程中，异佛尔酮二异氰酸酯、1,4-丁二醇、二羟甲基丁酸的质量比为：（4.0～8.0）：（1.0～3.0）：（2.0～3.0）。


4.如权利要求2或3所述的方法，其特征在于，混合反应物1与反应物2时，反应物1与反应物2体积比为（2～3）：1。


5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将异佛尔酮二异氰酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯党社，张婧，王莹，蒋绪，王晓霞，张娟，辛莹娟，
申请(专利权)人：咸阳职业技术学院，
类型：发明
国别省市：陕西;61