一种健脾益气口服液的质量检测方法技术

本发明专利技术公开了一种健脾益气口服液的质量检测方法，其包括，用薄层色谱法对口服液中黄芪、白术、陈皮三种成分，进行定性分析；利用高效液相色谱法检测口服液中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、2,3,5,4’‑四羟基二苯乙烯‑2‑O‑β‑D‑葡萄糖苷和橙皮苷的含量。该方法先用薄层色谱法对健脾益气口服液进行定性分析，利用薄层色谱微量、快速而简单的优点进行预测，再利用高效液相色谱法进行定量分析，而且实现了“一测三评”，操作简单易行，所用高效液相色谱法通过了方法学验证，精密度高、重现性好、稳定性好、回收率高、耐用性好、测定结果准确，定性和定量分析结合为健脾益气口服液质量标准的建立奠定了基础。

A quality test method of Jianpi Yiqi oral liquid

【技术实现步骤摘要】
一种健脾益气口服液的质量检测方法
本专利技术属于药物检测
，具体涉及一种健脾益气口服液的质量检测方法。
技术介绍
在中药领域中，健脾益气口服液的主要有效成分来源于黄芪、白术、陈皮等，并结合多种药物原料进行提取制备。这就导致了不同厂家的健脾益气口服液成分和药效参差不齐。为了对以黄芪、白术、陈皮为主的健脾益气口服液的质量水平，急需一套高效、精准的检测方法，从而保证能筛选出最佳药效的健脾益气口服液。
技术实现思路
本部分的目的在于概述本专利技术的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和专利技术名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和专利技术名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本专利技术的范围。鉴于上述的技术缺陷，提出了本专利技术。因此，作为本专利技术其中一个方面，本专利技术克服现有技术中存在的不足，提供一种健脾益气口服液的质量检测方法。为解决上述技术问题，本专利技术提供了如下技术方案：一种健脾益气口服液的质量检测方法，其包括，用薄层色谱法对口服液中黄芪、白术、陈皮三种成分，进行定性分析；利用高效液相色谱法检测口服液中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和橙皮苷的含量。作为本专利技术所述的健脾益气口服液的质量检测方法的优选方案，其中：所述用薄层色谱法对口服液中黄芪、白术、陈皮三种成分，其中，用正丁醇、石油醚、乙酸乙酯分别所述口服液进行提取。作为本专利技术所述的健脾益气口服液的质量检测方法的优选方案，其中：所述用薄层色谱法对口服液中黄芪、白术、陈皮三种成分，其中，使用的展开剂分别为以体积比为20：10：11：5的乙酸乙酯-三氯甲烷-甲醇-水在10℃以下放置30min的下层溶液、以体积比为7：3的环己烷-乙酸乙酯混合溶液、以体积比为18：6：1的三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液。作为本专利技术所述的健脾益气口服液的质量检测方法的优选方案，其中：所述高效液相色谱法，其是以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相，检测波长为260nm；流速1.0mL/min，柱温30℃，进行梯度洗脱。作为本专利技术所述的健脾益气口服液的质量检测方法的优选方案，其中：所述梯度洗脱，具体为，0～12min时，流动相为17％的乙腈和83％的1％磷酸溶液；13～40min时，流动相为37％的乙腈和63％的1％磷酸溶液；41～55min时，流动相为17％的乙腈和83％的1％磷酸溶液。作为本专利技术所述的健脾益气口服液的质量检测方法的优选方案，其中：理论塔板数按橙皮苷峰计算应不低于4000。作为本专利技术所述的健脾益气口服液的质量检测方法的优选方案，其中：健脾益气口服液每1mL样品以毛蕊异黄酮葡萄糖苷计，大于等于3.0μg；以2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷计，大于等于50.0μg；以橙皮苷计，大于等于50.0μg。本专利技术的有益效果：本专利技术先利用薄层色谱法分别鉴别健脾益气口服液中黄芪、白术、陈皮三种成分，进行定性分析；再利用高效液相色谱法同时检测健脾益气口服液中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和橙皮苷的含量，进行定量分析。该方法先用薄层色谱法对健脾益气口服液进行定性分析，利用薄层色谱微量、快速而简单的优点进行预测，再利用高效液相色谱法进行定量分析，而且实现了“一测三评”，操作简单易行，所用高效液相色谱法通过了方法学验证，精密度高、重现性好、稳定性好、回收率高、耐用性好、测定结果准确，定性和定量分析结合为健脾益气口服液质量标准的建立奠定了基础。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：图1是黄芪薄层色谱图，图中1表示黄芪甲苷对照品；2,3,4表示供试品；5表示缺黄芪的阴性样品；图2是白术薄层色谱图，图中1表示白术对照药材；2,3,4表示供试品；5表示缺白术的阴性对照品；图3是陈皮薄层色谱图，图中1表示橙皮苷对照品；2表示陈皮对照药材；3,4,5表示供试品；6表示缺陈皮的阴性对照品；图4是混合对照品溶液的高效液相色谱图；图5是供试品溶液的高效液相色谱图；图6是阴性对照溶液的高效液相色谱图。具体实施方式为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术，但是本专利技术还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似推广，因此本专利技术不受下面公开的具体实施例的限制。其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本专利技术至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。实施例1：一种健脾益气口服液的质量检测方法，所述方法是先利用薄层色谱法分别鉴别健脾益气口服液中黄芪、白术、陈皮三种成分，进行定性分析；再利用高效液相色谱法同时检测健脾益气口服液中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和橙皮苷的含量，进行定量分析。利用薄层色谱法分别鉴别健脾益气口服液中黄芪、白术、陈皮三种成分，进行定性分析，包括以下内容：(1)薄层色谱法鉴别黄芪：1)取本品20mL，用水饱和正丁醇振摇提取3次，每次20mL，合并正丁醇提取液，用1％氢氧化钠试液洗涤3次，每次20mL，弃去碱液，合并正丁醇液，再用水饱和正丁醇洗至中性，将正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。2)取缺黄芪药材制成的样品20mL，用水饱和正丁醇振摇提取3次，每次20mL，合并正丁醇提取液，用1％氢氧化钠试液洗涤3次，每次20mL,弃去碱液，合并正丁醇液，再用水饱和正丁醇洗至中性，将正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为阴性对照溶液。3)取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1mL含1mg黄芪甲苷的溶液，作为对照品溶液。4)分别吸取上述对照品溶液5μL、供试品溶液及阴性对照溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上(10×10cm，青岛海洋化工厂)，采用圆点状点样，以体积比为20：10：11：5的乙酸乙酯-三氯甲烷-甲醇-水在10℃以下放置30min的下层溶液为展开剂，展开，温度：25℃，相对湿度：50％，预饱和15min，展距：6cm，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置于紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，而阴性无此斑点。结果见图1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种健脾益气口服液的质量检测方法，其特征在于：包括，/n用薄层色谱法对口服液中黄芪、白术、陈皮三种成分，进行定性分析；/n利用高效液相色谱法检测口服液中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和橙皮苷的含量。/n

【技术特征摘要】
1.一种健脾益气口服液的质量检测方法，其特征在于：包括，
用薄层色谱法对口服液中黄芪、白术、陈皮三种成分，进行定性分析；
利用高效液相色谱法检测口服液中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和橙皮苷的含量。


2.如权利要求1所述的健脾益气口服液的质量检测方法，其特征在于：所述用薄层色谱法对口服液中黄芪、白术、陈皮三种成分，其中，用正丁醇、石油醚、乙酸乙酯分别所述口服液进行提取。


3.如权利要求2所述的健脾益气口服液的质量检测方法，其特征在于：所述用薄层色谱法对口服液中黄芪、白术、陈皮三种成分，其中，使用的展开剂分别为以体积比为20：10：11：5的乙酸乙酯-三氯甲烷-甲醇-水在10℃以下放置30min的下层溶液、以体积比为7：3的环己烷-乙酸乙酯混合溶液、以体积比为18：6：1的三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液。


4.如权利要求1～3任一所述的健脾益气口服液的质量检测方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄晓燕，谢胜，王力宁，梁健钦，林国彪，刘礼剑，刘园园，黄敏，吕建伟，王道刚，杨成宁，张晓春，
申请(专利权)人：广西中医药大学第一附属医院，
类型：发明
国别省市：广西;45