一种利用扫描电镜原位测试生长于涂层表面的纳米材料柔性的方法技术

一种利用扫描电镜原位测试生长于涂层表面的纳米材料柔性的方法，本发明专利技术涉及测试纳米材料柔性的方法。本发明专利技术要解决现有纳米材料力学性能的测试及表征需要分散、转移和固定等程序，无法实现对原位生长的纳米材料进行原位加载、实时观察及施加不同应力状态的问题。方法：一、置于FIB‑SEM双束系统中；二、插入改进后的探针，调整改进后的探针移动到定位的纳米材料所在区域；三、激活离子束窗口，调整改进后的探针端部与电子束镜头在同一高度上；四、在电子束窗口下，使得改进后的探针在定位的纳米材料上施加作用力，使纳米材料发生变形。本发明专利技术适用于利用扫描电镜原位测试生长于涂层表面的纳米材料的柔性。

A method for in situ measurement of the flexibility of nano materials grown on the surface of the coating by SEM

【技术实现步骤摘要】
一种利用扫描电镜原位测试生长于涂层表面的纳米材料柔性的方法
本专利技术涉及测试纳米材料柔性的方法。
技术介绍
目前针对毫米级或者亚毫米级试样的力学测试可以通过以下方法进行表征：拉伸、压缩及三点弯曲等手段进行表征。然而，当试样尺寸减小至纳米尺度时，力学性能的表征变得困难，因此，研究者开发一些有效的表征技术：第一步、将纳米材料(纳米线、纳米球、纳米线、纳米片)分散在酒精溶液或者丙酮溶液中，然后将分散的含纳米材料悬浊液滴加在抛光硅片上；第二步、将带有纳米材料的硅片放置在扫描电镜下，利用铂金沉积将要分析的纳米材料进行固定；第三步、将固定好的纳米材料转移到原子力显微镜(AFM)或者纳米压痕仪下进行力学性能的表征。但是，针对原位生长的纳米线、纳米球、纳米棒、纳米片等纳米材料现有技术无法实现原位观察表征，而原位生长纳米材料与基体的界面问题至关重要。此外，现有技术无法实现原位施加载荷观察纳米线、纳米球、纳米片或者纳米棒的演变过程。同时，纳米材料的转移和固定都会影响纳米材料本身的性能，且无法大范围内进行寻找，且无法对材料施加不同的应力状态，进而揭示不同应力状态的性能特征。
技术实现思路
本专利技术要解决现有纳米材料力学性能的测试及表征需要分散、转移和固定等程序，无法实现对原位生长的纳米材料进行原位加载、实时观察及施加不同应力状态的问题，而提供一种利用扫描电镜原位测试生长于涂层表面的纳米材料柔性的方法。一种利用扫描电镜原位测试生长于涂层表面的纳米材料柔性的方法，它是按以下步骤完成的：一、将涂层表面原位生长纳米材料的试样置于FIB-SEM双束系统中，在电子束窗口下，选择要分析的纳米材料并定位，然后调整电子束镜头到样品台的工作距离为4mm～4.3mm；二、对探针前端进行弯曲处理，然后利用聚焦离子束切割技术将探针前端切割成平面，得到改进后的探针，插入改进后的探针，在电子束窗口下，以移动速度为0.01μm/min～50μm/min，调整改进后的探针在电子束窗口上的X轴及Y轴位置，使得改进后的探针移动到定位的纳米材料所在区域；三、激活离子束窗口，将离子束窗口电流调整到24pA～40pA，然后调整离子束镜头到样品台的工作距离与电子束镜头到样品台的工作距离相同，在移动速度为0.01μm/min～50μm/min的条件下，通过调整改进后的探针在离子束窗口上的Z轴位置，使得改进后的探针端部与电子束镜头在同一高度上；四、在电子束窗口下，以移动速度为0.01μm/min～3.0μm/min，通过移动改进后的探针位置，使得改进后的探针在定位的纳米材料上施加作用力，使纳米材料发生变形，记录纳米材料每个变形阶段的照片，通过记录变形角度或弯曲程度来表征纳米材料的柔性特征，即完成利用扫描电镜原位测试生长于涂层表面的纳米材料柔性的方法。本专利技术的有益效果是：本专利技术旨在解决涂层表面原位生长形成的纳米材料力学测试需要分散、转移和固定等一系列复杂过程，同时还可解决由于在转移过程和焊接固定过程中引起的影响。本专利技术利用FIB-SEM双束系统原位测试在涂层表面生长形成的纳米材料，可以在大范围内寻找合适的纳米材料来作为研究对象，避免分散、转移和固定过程中带来的一系列问题，可以拓展纳米材料力学性能的表征手段，不仅包括单臂弯曲表征(适用于纳米线，纳米棒，纳米片)，压缩表征(适用于纳米球和纳米棒)，还有疲劳测试表征(适用于纳米线和纳米片)，具有很大的意义，可以研究不同应力状态下的变形情况，进而研究不同应力状态下的性能特征，具体应力状态：单一压应力状态(适用于纳米球和纳米棒)，单一弯曲应力状态(适用于纳米线，纳米棒和纳米片)以及弯曲应力和拉应力复合状态(适用于纳米线和纳米棒)，且弯曲应力和拉应力复合状态具体是指施加与纳米材料轴向具有夹角的作用力。本专利技术研究纳米材料的柔性特征可对多个纳米材料进行统计学意义上的研究，从而对其进行变形机制的探索，而现有纳米材料力学性能的测试过程相对复杂，无法实现统计学意义上的研究及变形机制的探索。本专利技术旨在利用探针持续作用在纳米材料上这样一个特点，同时获得每个时间点的连续变形照片，然后通过计算获得每个时刻下的纳米材料的变形角度或弯曲程度，利用现有的有限元分析或第一性原理分析等软件来模拟计算纳米材料在每个不同时间点下的应变分布状态。除此之外，纳米材料所受加载力速率变化可通过调整探针的移动速度来改变应力加载速率。综上所述，本专利技术所阐述的测试方法不仅可以实现不同应力状态和不同应力加载速率下对同一纳米材料的力学性能的研究。而且本专利技术可以减少试样制备的繁琐程序，可以节约大量的测试费用和人力费用，对纳米材料进行拍照或者录像，获得纳米材料的连续变化图像，结合后续有限元分析和第一性原理分析等手段来分析纳米材料的变形机制。附图说明图1为实施例一步骤①制备的微弧氧化处理后的钛材料的SEM照片；图2为实施例一步骤①制备的微弧氧化处理后的钛材料表面的EDS能谱图；图3为实施例一步骤②制备的涂层表面原位生长纳米材料的试样SEM照片；图4为实施例一步骤四中施加沿纳米材料轴向作用力的示意图照片，1为电子束，2为改进后的探针，3为纳米材料，4为涂层表面微孔，5为沿纳米材料轴向作用力，6为涂层表面原位生长纳米材料的试样；图5为实施例一步骤四中施加沿纳米材料轴向作用力，改进后的探针未接触纳米材料时的SEM照片，1为纳米材料，2为改进后的探针；图6为实施例一步骤四中施加沿纳米材料轴向作用力，改进后的探针作用到纳米材料上变形角度大致为45°时的SEM照片，1为纳米材料，2为改进后的探针；图7为实施例一步骤四中施加沿纳米材料轴向作用力，改进后的探针作用到纳米材料上变形角度大致为90°时的SEM照片，1为纳米材料，2为改进后的探针；图8为实施例一步骤四中施加沿纳米材料轴向作用力，改进后的探针作用到纳米材料上变形角度大致为135°时的SEM照片，1为纳米材料，2为改进后的探针；图9为实施例一步骤四中施加沿纳米材料轴向作用力，改进后的探针离开纳米材料时的SEM照片，1为纳米材料，2为改进后的探针；图10为实施例一步骤四中施加垂直纳米材料轴向作用力的示意图照片，1为电子束，2为改进后的探针，3为纳米材料，4为涂层表面微孔，5为垂直纳米材料轴向作用力，6为涂层表面原位生长纳米材料的试样；图11为实施例一步骤四中施加垂直纳米材料轴向作用力，改进后的探针未接触纳米材料时的SEM照片，1为纳米材料，2为改进后的探针；图12为实施例一步骤四中施加垂直纳米材料轴向作用力，改进后的探针作用到纳米材料上变形角度大致为15°时的SEM照片，1为纳米材料，2为改进后的探针；图13为实施例一步骤四中施加垂直纳米材料轴向作用力，改进后的探针作用到纳米材料上变形角度大致为30°时的SEM照片，1为纳米材料，2为改进后的探针；图14为实施例一步骤四中施加垂直纳米材料轴向作用力，改进后的探针作用到纳米材料上，变形角度大致为90°时的SEM照片，1为纳米本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用扫描电镜原位测试生长于涂层表面的纳米材料柔性的方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：/n一、将涂层表面原位生长纳米材料的试样置于FIB-SEM双束系统中，在电子束窗口下，选择要分析的纳米材料并定位，然后调整电子束镜头到样品台的工作距离为4mm～4.3mm；/n二、对探针前端进行弯曲处理，然后利用聚焦离子束切割技术将探针前端切割成平面，得到改进后的探针，插入改进后的探针，在电子束窗口下，以移动速度为0.01μm/min～50μm/min，调整改进后的探针在电子束窗口上的X轴及Y轴位置，使得改进后的探针移动到定位的纳米材料所在区域；/n三、激活离子束窗口，将离子束窗口电流调整到24pA～40pA，然后调整离子束镜头到样品台的工作距离与电子束镜头到样品台的工作距离相同，在移动速度为0.01μm/min～50μm/min的条件下，通过调整改进后的探针在离子束窗口上的Z轴位置，使得改进后的探针端部与电子束镜头在同一高度上；/n四、在电子束窗口下，以移动速度为0.01μm/min～3.0μm/min，通过移动改进后的探针位置，使得改进后的探针在定位的纳米材料上施加作用力，使纳米材料发生变形，记录纳米材料每个变形阶段的照片，通过记录变形角度或弯曲程度来表征纳米材料的柔性特征，即完成利用扫描电镜原位测试生长于涂层表面的纳米材料柔性的方法。/n...

【技术特征摘要】
1.一种利用扫描电镜原位测试生长于涂层表面的纳米材料柔性的方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：
一、将涂层表面原位生长纳米材料的试样置于FIB-SEM双束系统中，在电子束窗口下，选择要分析的纳米材料并定位，然后调整电子束镜头到样品台的工作距离为4mm～4.3mm；
二、对探针前端进行弯曲处理，然后利用聚焦离子束切割技术将探针前端切割成平面，得到改进后的探针，插入改进后的探针，在电子束窗口下，以移动速度为0.01μm/min～50μm/min，调整改进后的探针在电子束窗口上的X轴及Y轴位置，使得改进后的探针移动到定位的纳米材料所在区域；
三、激活离子束窗口，将离子束窗口电流调整到24pA～40pA，然后调整离子束镜头到样品台的工作距离与电子束镜头到样品台的工作距离相同，在移动速度为0.01μm/min～50μm/min的条件下，通过调整改进后的探针在离子束窗口上的Z轴位置，使得改进后的探针端部与电子束镜头在同一高度上；
四、在电子束窗口下，以移动速度为0.01μm/min～3.0μm/min，通过移动改进后的探针位置，使得改进后的探针在定位的纳米材料上施加作用力，使纳米材料发生变形，记录纳米材料每个变形阶段的照片，通过记录变形角度或弯曲程度来表征纳米材料的柔性特征，即完成利用扫描电镜原位测试生长于涂层表面的纳米材料柔性的方法。


2.根据权利要求1所述的一种利用扫描电镜原位测试生长于涂层表面的纳米材料柔性的方法，其特征在于：步骤一中调整电子束镜头到样品台的工作距离为4mm。


3.根据权利要求1所述的一种利用扫描电镜原位测试生长于涂层表面的纳米材料柔性的方法，其特征在于：步骤一中选择要分析的纳米材料并定位具体为选择涂层表面有微孔且在微孔周边原位生长的纳米材料并定位。


4.根据权利要求1所述的一种利用扫描电镜原位测试生长于涂层表面的纳米材料柔性的方法，其特征在于：步骤一中所述的涂层表面原位生长纳米材料的试样为涂层表面原位生长磷灰石纳米材料的试样。


5.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏大庆，杜青，邹永纯，郭舒，张宝友，来忠红，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙;23