氧化铝薄膜的制备方法技术

一种氧化铝薄膜的制备方法，该方法包括膜料清洗提纯、膜料预熔和电子束反应蒸发氧化铝薄膜沉积过程，所述膜料为金属铝颗粒或块体，反应气体为氧气。本发明专利技术充分利用了电子束反应蒸发在速率稳定性和充分氧化方面的优势，可以制备出低吸收低缺陷氧化铝薄膜，大幅度降低氧化铝薄膜的紫外吸收性能和缺陷密度。

Preparation of alumina film

【技术实现步骤摘要】
氧化铝薄膜的制备方法
本专利技术涉及高功率激光薄膜，特别是一种氧化铝薄膜的制备方法。
技术介绍
在高功率激光薄膜制备领域，实现低缺陷低吸收的终端光学薄膜元件制备，可以提高该薄膜元件在紫外纳秒波段的抗激光损伤性能，从而有效提升惯性约束核聚变装置中激光系统的输出功率和使用寿命。在近二十年以来，研究者分别围绕薄膜材料、膜系、制备工艺等方面出发去提升薄膜元件的抗损伤性能，并大力发展缺陷表征探测技术来实现低缺陷低吸收薄膜制备。从现有研究成果来看，通过制备高带隙和低吸收低缺陷的高折射率薄膜材料，是获得高阈值薄膜元件的最有效途径。氧化铝薄膜材料是一种极具潜力的高折射率氧化物薄膜材料，与当前成熟的氧化铪薄膜材料相比带隙更高，且存在多项研究报道表明基于氧化铝高折射率薄膜材料的光学薄膜具有优越的抗损伤性能。电子束直接蒸发作为传统的高功率氧化物薄膜制备方法，然而，在制备氧化铝薄膜材料时，所制备的氧化铝薄膜材料存在节瘤喷溅和紫外吸收较强的问题，远未达到氧化铝薄膜材料抗损伤性能应有的水平。当前，对电子束蒸发工艺的研究集中在如何改善氧化铝薄膜的蒸发喷溅问题，并降低所制备氧化铝薄膜材料的紫外吸收性能和缺陷密度。
技术实现思路
针对现有电子束直接蒸发技术的不足，本专利技术提出一种氧化铝薄膜的制备方法，充分利用了电子束反应蒸发在速率稳定性和充分氧化方面的优势，本专利技术可以制备出低吸收低缺陷氧化铝薄膜，大幅度降低氧化铝薄膜的紫外吸收性能和缺陷密度。本专利技术的技术解决方案如下：一种氧化铝薄膜制备方法，其特点在于，采用电子束反应蒸发氧化铝沉积氧化铝薄膜，该方法包括下列步骤：1)金属铝膜料清洗提纯：所述的金属铝膜料为金属铝颗粒或块体，采用碱性溶液或酸性溶液浸泡金属铝膜料，去除表面氧化层和表面污染物，去离子水反复冲洗、冷风阴干和真空密封保存，提纯后具有明显的表面金属光泽；2)膜料预熔：预熔提纯金属Al膜料，预熔后膜料致密，内部无气泡，表面平整无孔隙；3)电子束反应蒸发氧化铝薄膜沉积：①根据氧化铝薄膜稳定蒸发和充分氧化的条件，选定电子束反应蒸发的沉积工艺参数范围：沉积温度范围为100℃～300℃，沉积氧分压范围为1.0×10-2Pa～5.0×10-2Pa，沉积速率区间为0.01nm/s～0.3nm/s，调节电子束扫描光斑大小和光斑扫描路径，确保在该工艺参数范围内蒸发沉积过程稳定；②在沉积工艺参数范围内选定一组反应蒸发工艺参数；③采用电子束反应蒸发沉积合适固定厚度的氧化铝薄膜，并测量该氧化铝薄膜紫外弱吸收系数和表面缺陷密度；④判断所述的氧化铝薄膜的紫外吸收和缺陷密度是否满足指标要求，若未能达到指标要求，则更改一组新的反应蒸发工艺参数，返回步骤③，当满足指标要求，则进入下一步；4)结束，制备出具有低吸收低缺陷的氧化铝薄膜。所述的碱性溶液或酸性溶液，包括NaOH、HCl或HNO3，但并不限于这些溶液类型。与现有的技术相比，本专利技术技术效果：1、本专利技术利用电子束反应蒸发在低速率稳定蒸发和氧化可调的优势，可以制备出低吸收低缺陷氧化铝薄膜，大幅度降低氧化铝薄膜的紫外吸收性能和缺陷密度；2、本专利技术可以制备具有高阈值氧化铝基紫外光学薄膜。附图说明图1是本专利技术氧化铝薄膜制备方法的流程图。具体实施方式下面结合实施例和附图对本专利技术做进一步详细说明，但本专利技术不仅局限于以下实施例。下面表1列举了本专利技术中制备的12个低吸收低缺陷氧化铝薄膜材料的实施例的薄膜厚度、沉积速率、氧分压、355nm弱吸收系数和表面缺陷密度。图1示出了本专利技术的实施例1的氧化铝薄膜制备方法的流程图：由图可见，本专利技术氧化铝薄膜制备方法实施例，包括下列步骤：1)浸泡金属Al颗粒在浓度8％和温度为60℃的氢氧化钠水溶液中，直至金属Al颗粒表面冒出大量气泡，然后充入常温去离子水反复稀释冲洗、真空冷风阴干去除表面水汽，随后对金属Al颗粒真空密封保存；2)将提纯的金属Al颗粒放入坩埚或坩埚套中，反复层铺预熔，通过调整光斑大小和扫描路径使得每次熔融膜料表面平整且无孔隙；3)采用预熔金属Al块料进行反应蒸发，反应气体为纯度大于99.999％的氧气，基底为超声清洗的熔石英基片，沉积本底真空为9×10-4Pa，沉积温度为200℃，氧分压的监控和控制分别采用真空计和流量计完成，薄膜厚度和沉积速率的监控采用晶体震荡厚度监控仪控制。薄膜镀制完成后，经直接降温后在温度低于80℃时慢放气取出。实施例1-12的具体参数如下表1所示：低吸收低缺陷氧化铝薄膜的电子束反应蒸发沉积工艺参数表为了验证电子束反应蒸发在沉积低吸收低缺陷氧化铝薄膜方面的优势，对照组选用电子束直接蒸发的光学厚度为2λ(λ＝355nm)的氧化铝薄膜，并选择高阈值直接蒸发氧化铝基反射膜对应沉积工艺参数。经检测，对照组直接蒸发氧化铝薄膜的355nm弱吸收系数和缺陷密度分别为98.9±19.9ppm和9.23×0.01mm-2。将实例1-12与直接蒸发对照组相比，除个别实例外，电子束反应蒸发氧化铝薄膜样品在紫外吸收和缺陷密度方面均远低于对照组。综合以上的详细分析和实例论证，本专利技术提出的一种氧化铝薄膜制备方法是切实有效可行的，实例表明这种氧化铝薄膜制备方法由于使用了电子束反应蒸发沉积，在较低的沉积速率下仍能够获得稳定地蒸发控制，且充氧量灵活可调，氧化更加充分。本专利技术通过电子束反应蒸发沉积方法制备出低吸收低缺陷的氧化铝薄膜，使得本专利技术提出的双折射薄膜反射式位相延迟片具有重要的实用前景。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧化铝薄膜的制备方法，其特征在于，采用电子束反应蒸发氧化铝沉积氧化铝薄膜，该方法包括下列步骤：/n1)金属铝膜料清洗提纯：所述的金属铝膜料为金属铝颗粒或块体，采用碱性溶液或酸性溶液浸泡金属铝膜料，去除表面氧化层和表面污染物，去离子水反复冲洗、冷风阴干和真空密封保存，提纯后具有明显的表面金属光泽；/n2)膜料预熔：预熔提纯金属Al膜料，预熔后膜料致密，内部无气泡，表面平整无孔隙；/n3)电子束反应蒸发氧化铝薄膜沉积：/n①根据氧化铝薄膜稳定蒸发和充分氧化的条件，选定电子束反应蒸发的沉积工艺参数范围：沉积温度范围为100℃～300℃，沉积氧分压范围为1.0×10

【技术特征摘要】
1.一种氧化铝薄膜的制备方法，其特征在于，采用电子束反应蒸发氧化铝沉积氧化铝薄膜，该方法包括下列步骤：
1)金属铝膜料清洗提纯：所述的金属铝膜料为金属铝颗粒或块体，采用碱性溶液或酸性溶液浸泡金属铝膜料，去除表面氧化层和表面污染物，去离子水反复冲洗、冷风阴干和真空密封保存，提纯后具有明显的表面金属光泽；
2)膜料预熔：预熔提纯金属Al膜料，预熔后膜料致密，内部无气泡，表面平整无孔隙；
3)电子束反应蒸发氧化铝薄膜沉积：
①根据氧化铝薄膜稳定蒸发和充分氧化的条件，选定电子束反应蒸发的沉积工艺参数范围：沉积温度范围为100℃～300℃，沉积氧分压范围为1.0×10-2Pa～5.0×10-2Pa，沉积速率区...

【专利技术属性】
技术研发人员：张伟丽，余振，朱瑞，易葵，刘晓凤，王胭脂，朱美萍，邵建达，
申请(专利权)人：中国科学院上海光学精密机械研究所，
类型：发明
国别省市：上海;31