一种扩散泵油中间体三甲基-R-四乙氧基三硅氧烷的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种扩散泵油中间体三甲基‑R‑四乙氧基三硅氧烷的合成方法。包括如下步骤：步骤一，将甲基‑R‑硅烷二醇、吡啶和甲苯混合，得到混合物1；步骤二，然将甲基二乙氧基氯硅烷、缚酸剂和甲苯组混合，得到混合物2；步骤三，将混合物1缓慢滴加入混合物2中，并不断搅拌，且整个滴加过程在冰水浴中进行；步骤四，滴毕，撤去冰水浴，使反应混合物在室温下继续搅拌2小时；步骤五，将反应混合物转移到分液漏斗，用去离子水反复洗涤混合物溶液；旋转蒸发除去甲苯，并将残余物真空蒸馏，彻底去除低沸物，得到三甲基‑R‑四乙氧基三硅氧烷。本发明专利技术提供的方法具有大幅度提高该种关键中间体的产率与纯度，从而达到提高最终产品扩散泵油纯度的目的。

Synthesis of trimethyl-r-tetraethoxytrisiloxane, an intermediate of diffusion pump oil

【技术实现步骤摘要】
一种扩散泵油中间体三甲基-R-四乙氧基三硅氧烷的合成方法
本专利技术涉及化合物合成
，特别涉及一种扩散泵油中间体三甲基-R-四乙氧基三硅氧烷的合成方法。
技术介绍
【1】含有甲基和苯基取代基的线性低聚硅氧烷，由于具有超低的饱和蒸气压、良好的热稳定性及优越的抗氧化性能，因此特别适用做高真空扩散泵油，应用于需要达到极限真空的制造行业中，例如高真空冶炼工业、电子管工业、高真空涂层、原子能加速器以及电子显微镜等领域。在此类线性低聚硅氧烷中，以下两种结构的甲基苯基硅油效果最好：(A)1,3,3,5-四甲基-1,1,5,5-四苯基三硅氧烷(CASNo：3982-82-9)，简称D274；(B)1,3,5-三甲基-1,1,3,5,5-五苯基三硅氧烷(CASNo：3390-61-2)，简称D275。【2】扩散泵油D274和D275国内外众多的合成方法中，大多数采用的起始原料都是甲基三乙氧基硅烷，通过取代基团的转换(乙氧基替换成苯基)、缩聚或缩合，最后成为目标分子三硅氧烷。根据反应过程中分子结构的变化，众多的合成方法本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种扩散泵油中间体三甲基-R-四乙氧基三硅氧烷的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一，将甲基-R-硅烷二醇、吡啶和甲苯混合，得到混合物1；/n步骤二，然将甲基二乙氧基氯硅烷、缚酸剂和甲苯组混合，得到混合物2；/n步骤三，将混合物1缓慢滴加入混合物2中，并不断搅拌，且整个滴加过程在冰水浴中进行，保证反应温度低于20℃；/n步骤四，滴毕，撤去冰水浴，使反应混合物在室温下继续搅拌2小时，使得反应完全；/n步骤五，反应结束后，将反应混合物转移到分液漏斗，用去离子水反复洗涤混合物溶液，除去缚酸剂和缚酸剂对应的盐酸盐；然后，旋转蒸发除去甲苯，并将残余物真空蒸馏，彻底去除低沸物，在80℃/10mm...

【技术特征摘要】
1.一种扩散泵油中间体三甲基-R-四乙氧基三硅氧烷的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一，将甲基-R-硅烷二醇、吡啶和甲苯混合，得到混合物1；
步骤二，然将甲基二乙氧基氯硅烷、缚酸剂和甲苯组混合，得到混合物2；
步骤三，将混合物1缓慢滴加入混合物2中，并不断搅拌，且整个滴加过程在冰水浴中进行，保证反应温度低于20℃；
步骤四，滴毕，撤去冰水浴，使反应混合物在室温下继续搅拌2小时，使得反应完全；
步骤五，反应结束后，将反应混合物转移到分液漏斗，用去离子水反复洗涤混...

【专利技术属性】
技术研发人员：初琳，王凯辉，刘春山，李志刚，
申请(专利权)人：新亚强硅化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32