一种制备4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备4,6‑二氨基间苯二酚盐酸盐的方法，属于高分子材料制备技术领域，其通过采用管式反应器进行连续反应，不仅可以保证产品质量均一稳定，而且可以达到很高的反应温度，耐受比较高的压力，采用密闭反应体系不仅避免了低沸点物料的损失，还保证了各组分配比均一稳定；本发明专利技术采用的管式反应器具有高效的传热效果，单位体积对应的传热面积很大，进而完全能提供均一稳定的反应温度，管式反应器具有比较长的反应管，可以保证足够长的反应时间，并且连续反应模式具有无返混、副反应少、产品性能优良等优点。

A method of preparing 4,6-diaminoresorcinol hydrochloride

【技术实现步骤摘要】
一种制备4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的方法
本专利技术涉及高分子材料制备
，尤其涉及一种制备4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的方法。
技术介绍
化合物4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐是聚对苯撑苯并二异恶唑（简称PBO）合成所用基本原料。PBO是一种高性能特种工程塑料，具有突出的耐热性能和力学性能，广泛应用于纺织，航空航天，电子等高
高纯度4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的合成是制约PBO发展的瓶颈。目前，制备4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的方法有多种，但以连三氯苯为起始原料的路线是目前最适合工业化的路线。如图1所示，已有技术中采用三氯苯为起始原料，经硝化、水解和还原脱氯之后得到4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐。但此路线存在工艺不稳定，三废多，不环保，使用昂贵催化剂，成本高等问题。
技术实现思路
本专利技术提供一种制备4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的方法，旨在解决已有技术中的工艺路线存在的技术问题，通过采用硝酸代替浓硫酸加硝酸的工艺，配合连续工艺，不仅安全可靠，而且反应过程三废少且安全环保，采用管式连续工艺，安全可靠本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的方法，其特征在于，所述方法包括：/n步骤（1）：将连三氯苯、浓硝酸和催化剂在低于0℃的温度下混合均匀，之后经高压泵打入管式反应器中，在温度100~120℃、压力3~5Mpa、流速0.5~2L/h的条件下反应5~15分钟下；/n步骤（2）：将管式反应器的出口连接至减压分离罐，经减压分离后冷却析出固体，之后进行过滤和洗涤得到4,6-二硝基三氯苯；/n步骤（3）：向4,6-二硝基三氯苯中加入甲醇，并滴加50%氢氧化钠溶液，在100℃下反应2小时后冷却，用盐酸中和后进行过滤和洗涤得到2-氯4,6-二硝基间苯二酚；/n步骤（4）：向2-氯4,6-二硝基间苯二酚加...

【技术特征摘要】
1.一种制备4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的方法，其特征在于，所述方法包括：
步骤（1）：将连三氯苯、浓硝酸和催化剂在低于0℃的温度下混合均匀，之后经高压泵打入管式反应器中，在温度100~120℃、压力3~5Mpa、流速0.5~2L/h的条件下反应5~15分钟下；
步骤（2）：将管式反应器的出口连接至减压分离罐，经减压分离后冷却析出固体，之后进行过滤和洗涤得到4,6-二硝基三氯苯；
步骤（3）：向4,6-二硝基三氯苯中加入甲醇，并滴加50%氢氧化钠溶液，在100℃下反应2小时后冷却，用盐酸中和后进行过滤和洗涤得到2-氯4,6-二硝基间苯二酚；
步骤（4）：向2-氯4,6-二硝基间苯二酚加入乙酸的醇溶液，之后再加入雷尼镍和助催化剂，混合均匀后经高压泵再次打入管式反应器中，同时通入氢气，在温度100~200℃、压力10~15Mpa、流速0.5~2L/h、氢气流速0.5~2L/h的条件下反应30~60分钟；
步骤（5）：反应结束后经减压冷却，之后在氮气保护下进行过滤，除去催化剂，向滤液中加入盐酸以实现析出固体，之后在氮气保护下进行过滤和洗涤得到4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐。


2.根据权利要求1所述的制备4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的方法，其特征在于，步骤（1）中所用催化剂为杂多酸催化剂、离子液体催化剂。

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【专利技术属性】
技术研发人员：兰鲲，张浩，
申请(专利权)人：青岛新通道合成技术有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37