一种反应型紫外线吸收剂及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种反应型紫外线吸收剂及其制备方法与应用，其特征在于：以多聚甲醛为起始原料，合成2‑(溴甲基)丙烯酸甲酯，再以2‑(溴甲基)丙烯酸甲酯与2,2’,4,4’‑四羟基二苯甲酮为反应物，调控温度，溶剂，碱类型，得到反应型紫外线吸收剂，本发明专利技术制备的反应型紫外线吸收剂，含有不饱和碳碳双键，主要吸收紫外线范围为250～400nm，是一种新型的宽谱紫外线吸收剂，本发明专利技术合成工艺操作方便、原料价低易得，具有很强的市场价值和应用价值。

A reactive ultraviolet absorber and its preparation and Application

【技术实现步骤摘要】
一种反应型紫外线吸收剂及其制备方法与应用
：本专利技术属于药物合成
，具体是指一种含碳碳双键的2-羟基二苯甲酮类反应型紫外线吸收剂及其制备方法与应用。
技术介绍
：近年来，随着大气臭氧层的不断破坏，紫外线辐射量已成为当今最关注的全球性环境问题之一。太阳辐射中紫外线对人类健康构成明显危害，会导致皮肤黑斑、角质增长、老化、松弛等现象，甚至会引起皮肤癌、抑制机体免疫系统等。为减少或预防紫外线对人体健康的危害，添加紫外线吸收剂是一种最常用、有效的方法，广泛应用于纺织品、高分子材料和化妆品行业中。紫外线吸收剂选择性吸收290～400nm波长范围内紫外线，并以能量形式转换，将吸收能量以热能或无害的低能辐射释放出来，从而避免损害皮肤、防止高分子聚合物因吸收紫外线能量而发生光物理及光化学分解。紫外线吸收剂的光能吸收与转化机理主要分为物理屏蔽和化学吸收两大类。其中，化学吸收型紫外线吸收剂优点是效果非常明显、透明度极高、价格比较低廉。但是其缺点也很明显，部分吸收剂对皮肤有一定刺激性，容易引起皮肤痒、过敏等症状，化学吸收型紫外线吸收剂的添加种类和数量受到国家严本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种反应型紫外线吸收剂，其结构式如式1或式2所示：/n

【技术特征摘要】
1.一种反应型紫外线吸收剂，其结构式如式1或式2所示：





2.一种权利要求1所述反应型紫外线吸收剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以多聚甲醛和丙烯酸甲酯为起始原料，加入三乙烯二胺，在1,4-二氧己烷和蒸馏水中，室温下反应，反应结束后用乙醚萃取，萃取液用饱和食盐水洗净，再用无水硫酸镁干燥，过滤浓缩，得到2-(羟甲基)丙烯酸甲酯，取2-(羟甲基)丙烯酸甲酯在无水乙醚中搅拌，在0℃下缓慢滴加三溴化磷，将混合物加热至室温，搅拌反应后停止反应，冷却至0℃，滴加冷却水，混合物用无水乙醚萃取，萃取液用无水硫酸镁干燥，过滤浓缩得到2-(溴甲基)丙烯酸甲酯；
(2)氩气保护下，取2,2’,4,4’-四羟基二苯甲酮溶解在有效溶剂中，然后加入一定量的碱，搅拌下加入2-(溴甲基)丙烯酸甲酯，制备得反应型紫外线吸收剂。


3.根据权利要求2所述的一种反应型紫外线吸收剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中：所述反应有效溶剂为DMF、乙腈、丙酮的任意一种。


4.根据权利要求2所述的一种反应型紫外线吸收剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中：所述反应温度为5-65℃。


5.根据权利要求2所述的一种反应型紫外线吸收剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中：所述反应时间为24-48h。


6.根据权利要求2所述的一种反应型紫外线吸收剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中：所述碱的类型为碳酸铯、碳酸钾、碳酸钠、醋酸铯、醋酸钾、醋酸钠、三乙烯二胺、[N2221][MC]离子液、[N2222][OAc]离子液的任意一种；





7.根据权利要求2所述的一种反应型紫外线吸收剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中：步骤(2)中，当反应温度为15℃，反应时间48h，[N2221][MC]离子液与2,2’,4,4’-四羟基二苯甲酮的摩尔比为0.6:1时，制备式1所示的化合物，产率达到85.8％；
步骤(2)中：步骤(2)中，当反应温度为55℃，反应24h，碳酸铯与2,2’,4,4’-四羟基二苯甲酮的摩尔比为1.2:1时，制备式2所示的化合物，产率达到85.5％。


8.根据权利要求2所述的一种反应型紫外线吸收剂的制备方法，其特征在于：
(1)以100mmol多聚甲醛和300mmol丙烯酸甲酯为起始原料，加入100mmol三乙烯二胺，在25ml的1,4-二氧己烷和2...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈永淼，冯传威，曹画画，王丹燕，蔡涛，张金丹，
申请(专利权)人：浙江理工大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33